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一台国产原吸的使用感受(高能预警,图片很多!)

原子吸收光谱(AAS)

  • 一、介绍篇
    首先大体介绍一下该仪器。
    为避开广告的嫌疑,我抹掉了供应商名称,生产商名没打听到,工程师没回复。
    这台仪器是火焰和石墨炉一体的,可以手动切换火焰燃烧头和石墨炉膛,石墨炉为手动进样。左侧那一部分是石墨炉主机和加热电源,右侧这一部分是测试部分,包括光路部分,原子化部分(火焰燃烧头,石墨炉膛)。连接在废液桶上的管子是废液管,搭在桌子上的是石墨炉冷却水管(说了大半年的内循环冷却装置也没买,不知道浪费了多少水)。

    然后展示一下火焰和石墨炉。燃烧头比较容易拆卸清洗,握住两端,轻微旋转即拔下。通常我的清洗方法是放在纯水里浸泡几个小时,可以看到明显的悬浮物。

    石墨炉膛弹开后大概只有2厘米的间距,棉签很难支进去擦拭,咨询工程师能否拆开,工程师说我们不能拆(大概是怕我们拆了装不上。)石墨炉膛左侧那一团黑的,是某次做火焰的时候忘记手动换火焰燃烧头了,点火的时候烧了一下。
    二、故障篇
    接下来浅谈一下我遇到的一些故障。
    2.1灯座抖动
    记不太清第一次出现这种情况是什么时间了,这种故障的现象:开机开启软件初始化的时候元素灯电流过零失败,灯座不能在设置的灯位停止转动,然后持续的抖动。

    由于之前频繁的出现该情况,以至于出现了下图的情况:图中蓝色标记出的螺丝被圆盘磨损严重。(不确定是否看的清楚)

    在咨询工程师后,给出的故障原因是圆盘上的定位螺丝移位,导致灯座在该停的位置没有停,所出现了抖动现象。按工程师要求调整螺丝位置(2号灯位前后)后,偶尔还是会出现该情况,由于仪器圆盘上并没有一个标志参照定位螺丝应该在什么位置,所以可能每次调整的位置与出厂时有一定的偏差。(白色标记处即“定位螺丝”)

    2.2火焰进样器堵塞
    该故障与其它品牌仪器没有太大差异,已有许多论坛前辈做了详细的介绍,其余诸如火焰燃烧头点火失败,燃烧火焰异常等也不再赘述。
    2.3石墨炉部分元素RSD偏高
    该问题至今未琢磨清楚,稳定的时候,同一浓度吸光度在第四位小数有少许差异,如0.1118和0.1115;不稳定的时候,第二位小数就有显著差异,如0.1111和0.1243。由于这个问题的影响因素很多,又是手动进样,只好反复实验,慢慢琢磨。琢磨透彻后再来补充。
    2.4操作界面卡死
    实验前仪器通常预热半小时,往往开机预热后,去做前处理,再回来看软件必然卡死,只有重启电脑,再进行测试,保持电脑不睡眠不会出现该情况;在测试完成,打印的时候,点击两次打印,软件也会卡死,无法关闭软件,也无法重启软件。还有一个更致命的缺陷在后面数据篇介绍。
    2.5乙炔检测装置报警熄火
    差点忘了这个了。工程在安装调试的时候,仪器有一个有害气体检测装置,这个装置老报警熄火,测着测着就熄火,然后半天点不着。检查管路并没有漏气,厂家说可能是高原地区,报警装置的灵敏度和内地不一样,需要调,那个时候工程师已回北京,视频说了半天也没调好,索性就把它拆了,差点忘了这个茬,有老师熟悉的话,希望能教教我怎么调。

    2.6石墨炉启动加热后跳闸
    一次实验时,刚空烧了一次石墨管,第二次空烧时突然跳闸。重新开机后进行检查,发现氩气流量为零,但是开机前十分确认气瓶已开。石墨炉主机旁有两个气量计(石墨炉主机太靠墙,拍不到),可以检查氩气流量,反复考虑后,尝试性扭了一下分压阀,结果分压阀被人关死了,大意的认为没有人动分压阀(我们气瓶室在天台,每天的值日人员要确认气瓶是否已关)。在此郑重提醒各位版友,石墨炉启动加热前务必先检查氩气流量!

    三、数据篇
    3.1显示数据于峰型不匹配

    这是一次偶然发现的,一针样品测试完,图谱峰型显示大概0.15XX,采集到的数据竟然是0.18xx(原谅我那一次忘了拍照留证了,已过下班时间,同事催我赶紧回宿舍吃饭。),咨询工程师无果,未解。
    3.2现场打印报告和保存后再打印报告有些微异常
    火焰法测试通常是采样3次,仪器取3次平均值为结果。测试完现场打印报告时,可以打印那三次采样的数据,保存数据后,再打开数据打印,那三次采样数据就不见了。如图:

    (现场打印的报告)

    保存后再打印的报告。报告是从打废的报告里随意挑选的两张做对比,所以不是同一份不同时间打印的。
    四、总结
    接触这台仪器半年多,感受就是操作有点麻烦,火焰法在仪器正常预热后,稳定性还不错,石墨炉重现性不佳。该仪器售价还是不透露好了,反正不贵。
    从一开始的小白,到现在能解决一些小问题,中途给工程师打了无数个电话,也请教了很多论坛的老师,尤其是具体到某些元素的测定,感谢老师们。在论坛看到了版友的操作界面和我的类似,决定写下这个总结,但愿能有所帮助。
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  • rr丿

    第1楼2018/01/08

    应助达人

    容我抱怨一下。还有四个在仪器上。

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  • vm88

    第2楼2018/01/08

    楼主是个勤快人,遇到的问题都能总结一下。

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  • zyl3367898

    第3楼2018/01/08

    应助达人

    总结的很详细,国产仪器还需努力。

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  • 风云变幻

    第4楼2018/01/08

    继续吃瓜围观

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  • 冰山

    第5楼2018/01/08

    应助达人

    十分欢迎这样的体验分享贴,赞!大家加油|

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  • rr丿

    第6楼2018/01/08

    应助达人

    最近闲了下来,就回想了一下过去遇到的。

    vm88(v2826867) 发表:楼主是个勤快人,遇到的问题都能总结一下。

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  • rr丿

    第7楼2018/01/08

    应助达人

    愿国产仪器越来越好。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:总结的很详细,国产仪器还需努力。

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  • rr丿

    第8楼2018/01/08

    应助达人

    老师们也多多分享经验。

    冰山(yang_qingwen) 发表:十分欢迎这样的体验分享贴,赞!大家加油|

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  • mattzhang

    第9楼2018/01/08

    应助达人

    楼主的是个用心之人!

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  • ldgfive

    第10楼2018/01/08

    应助工程师

    楼主是个有心人,相关工作做得这么细,点赞!!!

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