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石墨炉测定土壤质控样中铅的含量偏高

m3341671

2018/01/10

原子吸收光谱（AAS）

最近在做石墨炉测定土壤中铅的方法验证，使用的仪器是岛津AA-7000，前处理方法是硝酸-氢氟酸-高氯酸电热板消解法（没有加盐酸和过氧化氢），消解液多次加水赶酸上机。进样量20微升，加了5微升20g/kg的磷酸二氢铵做基改剂，灰化温度800℃，原子化温度1800℃，测定结果比认定值高了约40%。但在样品中加标和空白中加标的回收率也刚好在140%附近，折算回收正好与认定值相吻合。。。我也想过是不是标液出了问题，但是上机用的标液是我当天才用加标用的标液配制的，标曲的吸光度也正常，到底是哪个环节出了问题呢？

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ldgfive

第1楼2018/01/10

应助工程师

建议你还是用四酸法消解，看看结果有没有不同

0

m3341671

第2楼2018/01/10

我想起个事，之前我用这方法测，消解液是完全澄清透明，但赶酸不彻底导致结果偏低。这次的消解液底部有少许浅灰色颗粒状沉淀，会影响测定吗？
ldgfive(ldgfive) 发表:建议你还是用四酸法消解，看看结果有没有不同

0

hujiangtao

第3楼2018/01/10

应助达人

应该是还没消解完全

0

m3341671

第4楼2018/01/10

没有消解完全应该会偏低吧。。。
hujiangtao(hujiangtao) 发表:应该是还没消解完全

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ldgfive

第5楼2018/01/11

应助工程师

用四酸法消解，高氯酸要完全赶尽，然后再用酸复溶样品

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qlmkk

第6楼2018/01/11

估计问题出在赶酸上

0

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