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液相色谱检测游离乙酸含量

  • 不语方得心意净ZR
    2018/01/15
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 请问:
    日本药典标准里面的 醋酸羟丙甲纤维素琥珀酸酯 的质量标准中,(如下为标准的译文)
    (2)游离醋酸以及游离琥珀酸 精密称量本品约0.1g,准确加入pH7.5的0.02mol/L磷酸盐缓冲液4mL,盖紧瓶盖,搅拌2小时。准确添加稀释后的磷酸(1→500)4mL,数次倒置振摇混合。对该溶液进行离心分离,取上清液作为供试溶液。另将20mL水放入100mL的量瓶中,精密称量其质量,加入2.0mL醋酸(100),精密称量其质量,计算出醋酸(100)的质量,再加入水,使其达到100mL。准确称量6mL该溶液,加水使其达到100mL,制成醋酸原液。接下来,精密称量大约0.13g的琥珀酸,溶解于水中,使之达到100mL,作为琥珀酸原液。准确称量4mL醋酸原液以及4mL琥珀酸原液,添加流动相,使之达到25mL,作为标准溶液。准确量取供试溶液以及标准溶液各10μL,在下述条件下根据液相色谱法<2.01>进行试验,测定各个液体的醋酸以及琥珀酸的峰面积ATA、ATS以及ASA、ASS,根据以下公式求出游离醋酸和游离琥珀酸的量,其总量不得超过1.0%。
    游离醋酸(C2H4O2)的量(%)
    =MSA/MT × ATA/ASA × 48/625
    游离琥珀酸(C4H6O4)的量(%)
    =MSS/MT × ATS/ASS ×32/25
    MSA:醋酸(100)的称取量(mg)
    MSS:琥珀酸的称取量(mg)
    MT:换算成干燥品之后的本品的称取量(mg)
    计算公式中的48/625和32/25是怎么得来的啊?
    请各位帮忙讨论一下,不甚感激。
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  • 活到九十 学到一百

    第1楼2018/01/15

    这个是最终计算出的换算系数。
    样品供试液的浓度为MT ÷(4+4)=MT /8
    醋酸标准溶液浓度为MSA/100×6/100×4/25=MSA×6/62500
    游离醋酸(C2H4O2)的量(%)=(MSA×6/62500)/(MT /8)×ATA/ASA ×100=MSA/MT × ATA/ASA × 48/625
    琥珀酸标准溶液浓度为MSS/100×4/25=MSS×4/2500
    游离琥珀酸(C4H6O4)的量(%)=(MSS×4/2500)/(MT /8)×ATS/ASS ×100=MSS/MT × ATS/ASS ×32/25

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  • 不语方得心意净ZR

    第2楼2018/01/15

    感谢亲的回复,彻底解决了我的疑惑,谢谢。

    活到九十 学到一百(wangboxzzjs) 发表: 这个是最终计算出的换算系数。
    样品供试液的浓度为MT ÷(4+4)=MT /8
    醋酸标准溶液浓度为MSA/100×6/100×4/25=MSA×6/62500
    游离醋酸(C2H4O2)的量(%)=(MSA×6/62500)/(MT /8)×ATA/ASA ×100=MSA/MT × ATA/ASA × 48/625
    琥珀酸标准溶液浓度为MSS/100×4/25=MSS×4/2500
    游离琥珀酸(C4H6O4)的量(%)=(MSS×4/2500)/(MT /8)×ATS/ASS ×100=MSS/MT × ATS/ASS ×32/25

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  • 夏天的雪

    第3楼2018/01/15

    应助达人

    这个回复相当到位了

    活到九十 学到一百(wangboxzzjs) 发表: 这个是最终计算出的换算系数。
    样品供试液的浓度为MT ÷(4+4)=MT /8
    醋酸标准溶液浓度为MSA/100×6/100×4/25=MSA×6/62500
    游离醋酸(C2H4O2)的量(%)=(MSA×6/62500)/(MT /8)×ATA/ASA ×100=MSA/MT × ATA/ASA × 48/625
    琥珀酸标准溶液浓度为MSS/100×4/25=MSS×4/2500
    游离琥珀酸(C4H6O4)的量(%)=(MSS×4/2500)/(MT /8)×ATS/ASS ×100=MSS/MT × ATS/ASS ×32/25

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