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三氯杀螨醇的检测

  • 我是风儿
    2018/03/16
  • 私聊

农残检测

  • 三氯杀螨醇的检测,你们平时用ECD检测时,标准溶液出几个峰,用的是哪个厂家的标准品?气相色谱的条件如何?我今天做三氯杀螨醇时出现了一个奇怪的现象,原来进样口温度达到290度时,只出一个三氯杀螨醇的降解峰(高温会使三氯杀螨醇降解的),可是今天三氯杀螨醇却怎么一直是出的二个峰,前面一个降解峰(较小),后面一个三氯杀螨醇的本体峰(较大),按理来说,进样口温度达到290度了,三氯杀螨醇应该能降解90%以上了,可是今天为什么会出现这种现象,而且本体峰明显高于降解峰?原来一样的气相色谱条件,却只出了一个降峰峰的啊,难道是现在的气相色谱进样口温度虽然设置了290度,但是实际上温度并没有达到290度?
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  • 我是风儿

    第1楼2018/03/16

    应助达人

    你们的三氯杀螨醇检测情况如何?是如何定量的,是以降解峰进行定量,还是二个峰之和进行定量?

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  • 我是风儿

    第2楼2018/03/17

    应助达人

    1ug/mL三氯杀螨醇进样重复性
    第三针 第四针 第五针 第一针 第二针 RSD(%)
    第一个峰 1337425 1880704 1971822 1714341 1584550 14.8
    第二个峰 3717917 2833277 2514975 3885168 4291595 21.6
    二峰之和 5055342 4713981 4486797 5599509 5876145 11.4

    这样的数据理想吗?我是要以第一个峰计算三氯杀螨醇含量?

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  • 我是风儿

    第3楼2018/03/17

    应助达人


    这个是1ug/mL三氯杀螨醇标液的图谱,色谱条件:进样口温度:290度,不分流进样,升温程序:90度保持1min,15度/min升至230度,保持15min,40度/min升温至280度保持10min;检测器:ECD,温度:300度;进样量:1uL;三氯杀螨醇是坛墨质检的液标100ug/mL稀释得来的。

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  • 西北风

    第4楼2018/03/19

    应助达人

    多种同分异构体的物质定量一般是采用合并定量的

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  • 我是风儿

    第5楼2018/03/19

    应助达人

    问题是三氯杀螨醇不存在同分异构体

    西北风(bfzxfbl) 发表:多种同分异构体的物质定量一般是采用合并定量的

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  • 我是风儿

    第6楼2018/03/21

    应助达人

    知道是怎么回事了,三氯杀螨醇在气相高温下其裂解途径太复杂,没有一定的规律可言的,所以要想准确定量三氯杀螨醇的话,最好上液相或者液质,因为液相液质没有进样口的问题,没有高温的问题

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  • DeeperBlue

    第7楼2018/04/09

    应助达人

    进样口温度低一些,比如260度,会不会改善一些?

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  • Insm_565cdd9e

    第8楼2018/04/20

    三氯杀螨醇用的是NY/T761-2008方法,我设置的进样口温度是220℃,跑出来是一个峰,程序升温,分流比5:1,检测器温度320℃

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  • p3171803

    第9楼2018/04/23

    我们做出了四个峰。。。。(已排除各部件污染情况下)

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  • zyl3367898

    第10楼2018/05/06

    应助达人

    出四个峰?上个图看看。

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