仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

GC-FID测正己烷中苯的浓度ppm级,求大神相助

  • zyl3367898
    2018/04/01
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 有网友问,需要测水溶液(DI)中苯的浓度,由于课题组之前没有人做过,方法还要自己摸索。我用的是外标法,标样做法是:配置一定浓度梯度的苯的水溶液,然后用正己烷萃取,震荡18小时。昨天把萃取完的标样(苯AR,99.5+正己烷,色谱纯,99.9)用GC-FID测了一下。
    色谱柱是HP-5,30m*0.32mm* 0.25um。进样量1微升,不分流,进样口温度200,检测器温度250,升温程序:40保持一分钟,20度/分到160度,保持5分钟,20度/分到250度,保持1分钟。
    我按这个方法测了BLK、0、5、12.5(单位:ppm)正己烷萃取苯的样,每个浓度做出来的色谱图几乎一样,都是11个峰,每个浓度下相对应的每个峰的面积相差不到5%。然后我今天做了一个10ppm和100ppm把苯直接打到正己烷中的标样,拿去同样的方法测,还是跟昨天测的一样。
    然后我换了一个方法:45保持2分钟,5度/分到70度,保持3分钟,35度/分到140度,保持1分钟,20度/分到250度,保持1分钟(苯的沸点80度,正己烷68度)。结果还是一样。
    您看一下,为我指点迷津,不胜感激。
    +关注 私聊
  • xx_dxd_xx

    第1楼2018/04/01

    非极性柱上正己烷与苯的差别小。换成wax柱差别就大多了。
    正己烷里面一般都含有异构体,还有少量庚烷、辛烷,用非极性柱都会对苯有影响。

0
    +关注 私聊
  • dadgoh

    第2楼2018/04/02

    应助达人

    苯系物可用WAX柱,效果比HP-5好。

0
    +关注 私聊
  • qqqid

    第3楼2018/04/02

    用正己烷萃取水中苯,振荡18小时,这时间楼主是怎么定的?需要这么长时间?据我的经验,振荡3分钟就OK了。
    萃取最好是少量多次,效果比单次好得多。

0
    +关注 私聊
  • 安平

    第4楼2018/04/02

    应助达人

    有图么?

0
    +关注 私聊
  • Insm_186d6a29

    第6楼2018/04/03

    应助达人

    感觉用顶空为好

0
    +关注 私聊
  • yzguo

    第7楼2018/04/03

    萃取时间太长了,另外也可以用二硫化碳萃取

0
    +关注 私聊
  • 安平

    第8楼2018/04/03

    应助达人

    估计是没分开

0
    +关注 私聊
  • molecule

    第9楼2018/04/03

    首先正己烷溶剂本底中可能含有苯,应该多添些苯看看保留时间到底多长;其次溶剂本底中也可能含有环己烷,HP-5柱子上苯和环己烷的分离度很低,随便一种中等极性以上的柱子就可以分得更好;再次,这个规格的柱子载量太低,而且溶剂沸点比分析对象低,不适合不分流进样,确实需要的话,应该把不分流时间设得尽量短;另外,没必要在温度程序上下功夫,完全可以在60~80℃的范围内选择一个初始温度,等苯出来之后再升温烤出其它杂质。

0
    +关注 私聊
  • zyl3367898

    第10楼2018/04/07

    应助达人

    换成极性柱WAX试试。

0
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...