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顶空进样重现性不好

气相色谱(GC)

  • 顶空是DANI HSS86.50,气相是岛津 gc-2010 plus,约2010年购入。2017年下半年开始出现顶空进样重现性不好,10个顶空实验约有5个系统适用性实验RSD>10%(我们标准是≤10%),液体进样重现性均无问题。不知道是否说明气相方面正常;顶空重现性不好的表现有多种:某一针各对照溶媒峰均变小、某一针各对照溶媒峰均变大、某一针各对照溶媒峰有些变大有些变小。大概知道顶空相关的因素有:移液准度、顶空瓶污染或扎盖、顶空进样器漏气、六通阀堵塞、进样针堵塞等等,但现在电子数据要求高,对于每一次实验失败均需调查异常原因,写预防纠正。各位老师有碰到这些情况吗?都能怎么确认原因和怎样的解决方法?
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  • 安平

    第1楼2018/05/30

    应助达人

    有图么?

    顶空重点怀疑

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  • 安平

    第2楼2018/05/30

    应助达人

    gc无问题

    建议维修顶空

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  • baty1980

    第3楼2018/05/30

    共有4台同配置的顶空和气相仪,已请DANI厂家上门更换过其中1台顶空内的所有气管路、六通阀,效果一般,大约合格率提高了20%,但情况仍然存在。

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  • 安平

    第4楼2018/05/30

    应助达人

    常见问题是六通阀和排空阀故障

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  • baty1980

    第5楼2018/05/30

    每次出现异常都是拆机清洗管路,检测漏气。今年开始都买配件更换了。依然频繁出现。还有就是一般容易产生异常实验的溶剂都是水,用有机溶剂(如甲醇、二甲基亚砜)做溶剂的基本没问题。烦恼!最重要的是,异常都要定原因,写预防纠正措施。

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  • 安平

    第6楼2018/05/30

    应助达人

    分析条件需要改一下把

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  • 安平

    第7楼2018/05/30

    应助达人

    多老化柱子

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  • Insm_d5ffbe89

    第8楼2018/05/30

    你做的定量是用内标法吗?如果内标法应该不存在这些问题啊。

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  • zyl3367898

    第9楼2018/05/30

    应助达人

    顶空有无问题。

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  • 生活所迫

    第10楼2018/05/30

    应助达人

    如果样品经常加氯化钠以增加盐度,个人感觉可能管路/阀存在固态盐分堵塞,导致气路不稳定。
    我这一直存在这类现象,用内标法勉强可用,外标法则完全不行。
    有次代理商的工程师建议用1:1的乙醇当样品测(除目标物残留),我自己再加测3-4个纯水(不加氯化钠)样品,有时内标的重复性特别好,但有时也不好,总体而言比以前好。
    现在样品也不加氯化钠了,即使灵敏度差些。

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