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标曲不行,仪器不稳定

  • Insp_6fb925cd
    2018/07/21
  • 私聊

ICP-MS

  • 最近几次配的标曲一直不行,我是用三通在线加内标的,之前内标物是用100ppb Ge, 100ppb Rh, 100ppb Re的混合内标物,测的没问题,并且一直在用,这次我换的200ppb Ge,100ppb Re, 100ppb Rh 的混合内标物,测的就有问题,调谐一直调不过,咨询工程师,工程师说建议保修,只有in 115 那项过不了。 我测的元素有Cu, Cr,Cd,Pb,Ni,As,Zn这7种。之前的方法一直是这个,没啥问题,后面就不行了,刚开始两个标曲还是蛮准的,可越到后面就越不行了,锥,矩管,雾化室都有清洗过,还是不行,包括10ppm等混标都重新配过了,我配的标曲是0.05 0.1,0.5 ,1,5 ,10 ,50 ,100 ,200 ,500 ,1000.
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  • 光哥

    第1楼2018/07/22

    应助工程师

    做了PA校正了么?另外0.05ppb?没意义吧,非洁净室环境里面的Zn Cu配这么低

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  • Insp_6fb925cd

    第2楼2018/07/22

    没有,我调谐的参数有STD performance check, Torch Alignment , Nebulizer Gas Flow STD/KED(NEB), QID DTD/DRC, STD Performance check, mass calibration and resolution, Detector voltages, Detector voltages, Dual Detector calibration.
    PA调谐不知道在哪调, 我只是配这么多点,但是具体的每个元素都会删除一部分的,因为每种元素的浓度不一样。

    光哥(xsh1234567) 发表:做了PA校正了么?另外0.05ppb?没意义吧,非洁净室环境里面的Zn Cu配这么低

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  • tuxlin

    第3楼2018/07/22

    应助达人

    P-A双量程校正请参考timstoICPMS的帖子:http://bbs.instrument.com.cn/topic/6848131
    也怀疑是P/A Factor的问题,但感到奇怪的是,一般来说,高含量的样品计数高,在回归线性应该占据主导地位,所以应该是高含量的回归值正确才对,LZ的主低含量正确,高含量的不对。另外0.5ppb的就不对了,不至于这么低的含量就进入了模拟计数吧。
    LZ能否将计数、回归曲线等也贴出来。

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  • Insp_6fb925cd

    第4楼2018/07/24

    对啊,我也觉得奇怪,而且我的内标浓度随着响应值的增大反而变小了。

    tuxlin(tuxlin) 发表:P-A双量程校正请参考timstoICPMS的帖子:http://bbs.instrument.com.cn/topic/6848131
    也怀疑是P/A Factor的问题,但感到奇怪的是,一般来说,高含量的样品计数高,在回归线性应该占据主导地位,所以应该是高含量的回归值正确才对,LZ的主低含量正确,高含量的不对。另外0.5ppb的就不对了,不至于这么低的含量就进入了模拟计数吧。
    LZ能否将计数、回归曲线等也贴出来。

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