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食品中总砷测定的方法验证报告

高秋荣

2018/07/24
国联质检团队

原子荧光光谱（AFS）

食品中总砷测定的方法验证报告
GB 5009.11-2014（第二法）

一、方法概述
1 范围
本标准适用于各类食品中总砷的测定。仅适用于第二法（氢化物发生原子荧光光谱法）。
2 规范性文件
本方法依据GB 5009.11—2014《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》第二法（氢化物发生原子荧光光谱法）。
3 原理
试样经湿法消解或干灰化法处理后，加入硫脲使无价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钠或硼氢化钾，使还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在高强度砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，气荧光强度在固定条件下于被测液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。
二、仪器与试剂
1.仪器
1.1原子荧光光谱仪
1.2分析天平：感量0.1mg和1mg
1.3组织匀浆机
1.4高速粉碎机
1.5控温电热板：50℃-200℃
1.6马弗炉
2. 试剂
2.1 硝酸（HNO₃)：优级纯（来源：江苏晶瑞批号： 20180303 )
2.2 硫酸（H₂SO₄）：优级纯。（来源：国药集团化学试剂陕西有限公司
批号：10021608 )
2.3 高氯酸（HCLO₄）：优级纯。（来源：天津市鑫源化工有限公司
批号：2016.1.13 )
2.4 硼氢化钾（KBH₄）：分析纯（来源：天津市大茂化学试剂厂
批号：20160611 ）
2.5氢氧化钾（KOH）：优级纯（来源：成都市新都区木兰镇工业开发区）
批号：2016040701）
2.6硫脲（CH₄N₂O₂S）：分析纯（来源：天津科密欧化学试剂有限公司
批号：20150805 )
2.7 抗坏血酸（C₆H₈O₆）：优级纯（来源：天津科密欧化学试剂有限公司
批号：2017.6.12 )

以上试剂符合国标要求
2.2 标准溶液配制
2.2.1 砷标准储备液（1000mg/L）：来源：国家有色金属及电子材料分析测试中心批号：162014-1)
2.2.2砷标准使用液：吸取砷标准储备液10.0mL于100mL容量瓶中，定容到刻度，如此稀释成10ng/mL的标准使用液。每次吸取标准使用液1.0ml于100ml容量瓶中，定容至刻度，如此经多步稀释成0.0ng/mL、1.0ng/mL、2.0ng/mL、4.0ng/mL、8.0ng/mL、10.0ng/mL的砷标准使用液系列，各加硫酸溶液（10%）12.5mL，硫脲+抗坏血酸溶液2mL，补加水至刻度，混匀后放置30min后测定。
三、样品的采集与保存
1.1在采样和制备过程中应注意不使试样污染
1.2粮食和豆类等样品去除杂物后粉碎均匀，装入洁净聚乙烯瓶中，密封保存备用。
1.3蔬菜、水果、鱼类、肉类、蛋类等新鲜样品，洗净晾干，取可食性部分匀浆，装入洁净聚乙烯瓶中，密封，于4℃冰箱保存备用。
四、分析步骤
1、标准曲线的绘制
1.1 仪器条件：负高压270V，砷空心阴极灯电流65mA，载气氩气，载气流速500mL/min，屏蔽气流速1000mL/min
1.2 标准曲线绘制：仪器预热稳定后，将试剂空白、标准系列溶液依次引入仪器进行原子荧光强度测定。以砷浓度（C）为横坐标，原子荧光强度（A）为纵坐标进行线性回归，得回归方程如下：

2.样品的处理
称取均匀试样m g（溯源报告编号：μNQDLBF180700278植物性样品），置于100mL锥形瓶中，同时做俩份试剂空白。加硝酸20mL，高氯酸4mL,硫酸1.25mL 放置过夜。次日于电热板上加热消解。若消解液处理至1mL左右时仍有未分解物质或色泽变深，取下冷却，补加硝酸5mL，再消解至2mL左右观察，避免炭化，继续加热至消解完全，再加热至白烟冒尽，取下冷却，加水25mL，再加热至冒白烟，取下冷却，用纯水将消化液转入25mL容量瓶中，加入2%硫脲+2%抗坏血酸溶液2mL，用纯水定容至刻度，摇匀，放置30min,备测。按同一操作方法作空白试验。
五、结果处理
试样砷含量按下式进行计算。
式中：
X —样品的砷含量，mg/kg；
C —试样被测液中砷的测定浓度，ng/g；
C₀—空白消化液中砷的测定浓度，ng/g
V —试样消化液总体积，mL；
m —被测试样质量，g
1000—换算系数
六、方法检出限
重复测定7次空白值
1、空白值测定结果：
编号
1
2
3
4
5
6
7
测定结果
-1.19
-0.68
-0.72
-0.43
-0.45
-0.76
-1.21
平均值，A
-0.77
标准偏差

0.3158

本方法的检出限为 0.0020mg/kg 。小于GB 5009.11-2014中给出的最低检出浓度。
七、方法精密度
对六组样品进行6次的测定，测定结果如下：

测定编号
1
2
3
4
5
6
样品含量mg/kg
0.0966
0.1046
0.1048
0.1048
0.1049
0.1051
平均值mg/kg
0.1035
标准偏差

0.003074447
相对标准偏差%
2.97

本方法的精密度为2.97% ，符合GB 5009.11-2014(第二法)给出的小于20%的精密度要求。因此，本次测定均符合要求。
八、准确度验证
另给三个样品中分别加入标准品16ng、26ng、70μg，测定，加标回收率见下表

测定编号
1
2
3
加标测量值mg/kg 0.1485 0.2031
0.2909
加标回收率%
102.9
103.5
100.7

由上表可以看出砷的加标回收率在60%-120%之间,符合GB/T 27404-2008要求。
九、总结
通过对《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》 GB 5009.11-2014(第二法)的检出限、精密度和准确度的评价，本方法数据准确，结果可信，可用于食品中总砷的测定。

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wangjunyu

第1楼2018/07/29

应助工程师

感觉是和国标差不多

0

伊侬

第2楼2018/08/31

楼主可以具体写出样品前处理的过程吗，比如温度是多少，硫酸的白烟是怎样的，最好有图，谢谢啦！现在做实验，不知道是酸没赶尽还是怎么回事，试剂空白和样品的荧光值总是不稳定，而标准空白的荧光值又很稳定

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