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ICP样品前处理消解样品的疑问

  • weiweijunling
    2018/07/25
  • 私聊

ICP光谱

  • 我们处理的是危废样品,没有方法标准,我们对危废的称样量在0.5-1.0g,加的一律都是硝酸8ml+2ml双氧水。有些样品加入硝酸反应剧烈,冒棕色黄烟。
    我想问:1、各种酸适合消解什么样,是怎么分类的。
    2、加入的量多少对结果的影响?我知道加少了,消解不完全。加多了呢,带来的是什么问题?怎么控制加入的量,我现在看反应剧烈我就想少加点,行不行?把硝酸稀释下,总的还是加那么多浓硝酸,这样可行吗?
    3、我们的操作是称样加酸后在石墨炉上90℃预消解1h左右,再上微波消解。我感觉温度低改成120℃预消解,溶液少了,对微波消解、对实验有影响吗?
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  • tang566

    第1楼2018/07/25

    应助达人

    预消解后试剂变少,会对微波消解有影响,建议补加试剂,补加试剂后,尽量保证各消解罐的试剂量相同,误差不要太大。

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  • skytoboo

    第2楼2018/07/25

    应助达人

    微废国家标准, GB5850.3,HJ781.HJ702

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  • skytoboo

    第3楼2018/07/25

    应助达人

    楼主,你这是做全量的,微废还有做浸出毒性的, HJ 299 HJ 300 HJ 557 前处理方法需要注明

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  • 不忘初心

    第4楼2018/08/02

    应助达人

    这个需要自己摸索一下了。

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  • Shy WONG

    第5楼2018/08/14

    应助达人

    1、各种酸适合消解什么,这个是专业的判断和经验的积累。一般而言,对于玻璃陶瓷等材质的消解肯定是要氢氟酸,对于难以消解的有机物采用高氯酸等,同时还要考虑消解中待测元素不能形成沉淀或者气体。总之,这个选择是个综合能力的体现。
    2、加入的量过量肯定也是不好的,过量意味着消解时间长,对于某些元素而言,消解时间长可能会跑掉。当然这只是一个方面。消解中要了解待测元素的性质,有控制消解的温度和时间。如果可以,在电热板消解中最好做到消解后蒸干或者近干后加酸复溶,然后加水煮沸。
    硝酸不能稀释,稀释就成为稀硝酸了,稀硝酸和浓硝酸的化学性质相差甚远,浓硝酸的氧化性和消解能力明显强于稀硝酸,如果稀释后去消解且时间还长消解的效果很大程度上达不到。
    3、微波消解对于消解罐中的溶液有体积的限值,如果改为120℃需要考虑这个因素。最重要的还要考虑120℃时候的预消解是否会造成待测元素的损失。

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  • 不忘初心

    第6楼2018/08/20

    应助达人

    不用前处理仪器设备使用条件不太一样。

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