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记第三次CMA扩项中现场审核之深夜惊悚

布衣小刀

2018/08/03
鹤壁农检联合队

气质联用（GCMS）

时间：2018年07月13日周五晚6点30
背景：第三次CMA扩项考核，现场加标实验(目标物：联苯菊酯+氯菊酯)
人员2位：任务分配（前处理1人，数据分析1人）
根据现场实验一般流程：
第一步：称取至少8个平行样（3个样品+3个备用加标的样品+2个备用质控样品）
第二步：根据审核组老师要求配制单标加标液，一般要求GC-MS浓度为5 μg/mL，LC-MS浓度为1 μg/mL。
第三步：先处理1个样品和1个加标样，上机初步判定加标量，然后添加相近浓度目标物作为质控样。
第四步：数据分析，整理谱图与报告。
我们很顺利的完成了前三步，结果在分析数据时发现，无论是加标样品还是质控样品，都没有有效的最终浓度值即未检出。结果分析如图所示：

简单概述就是：仪器在采集标曲数据时还是很正常的，在采集前处理样品数据后，至采集加标样和质控样时，完全没有目标峰响应即没有回收。
查看图谱，分析标曲最后一点图谱，是正常的。如图所示：

所以当时首先怀疑的是加标样和质控样的加标体积加错了，导致上机浓度太低，所以重新加标后处理上机，结果还是没有目标峰响应。
然后又怀疑配制的单标加标液浓度错误，所以直接进“单标联苯菊酯5 ppm”标品，结果还是没有目标峰响应。查看标液配制记录，没有发现任何问题，虽然还有疑惑，但还是松了一口气，以为找到了原因所在。所以重新配置了新的单标液，上机后发现，还是没有目标峰响应。
这下确实被吓到了，见鬼了啊，不可能连标准品母液都有问题啊，刚跑的标曲已证明没有问题了。对了，再次进一针刚跑过的标曲中的一点“标曲混标液200 ppb”瞧一瞧。结果出乎所料，目标峰真的是没有响应。

现在问题就很明确了，前处理没有问题！是仪器出问题了，刚跑过的标曲点浓度都不能重现了。怎么办呢？拆仪器？请工程师来？不行，行不通，大半夜的，还是周五，根本没人会来的！
要冷静，找出问题，几百万的设备不会突然就无法采集数据的。是的，暗暗为自己打气。
首先我可以做一个自动调谐，做出调谐评估，证明我的核心端-质谱系统没有问题。是的，根据调谐评估，质谱系统没有问题。那么至少可以缩小问题圈是在GC端了。
“根据GC，GCMSD的故障统计，90%的问题发生在进样口”（安捷伦官方认证的一句话）
所以我计划先从简单的小部件开始更换，之前我简单观察了进样针进样过程，因为进样量比较小，进样器还有进样挡板阻碍，在进样的时候还不能打开挡板，所以看不清楚，所以大意忽略了进样针问题。
主要还是认为可能是衬管脏了，是被前处理的样品污染所致。因为这一次做的样品中有茶叶，作为见证试验。茶叶基质比较复杂，是每次做农残检测的痛点。
所以我更换了新购买的高惰性衬管，结果很失败，依旧没有目标峰响应。依照计划我应该重新检查进样隔垫是否需要更换，分流平板是否污染，色谱柱是否断裂，接口是否完好等等，都需要卸真空后进行，这可是要命啊，仅卸真空和抽真空就至少5个小时，而这套流程下来到重新进样完成，至少要10个小时！这对现场实验来说，几乎浪费了1/4的时间，而且还要完成其他现场实验和报告整理，简直是不眠不休，才能勉强在审核老师走的时候完成所有任务。所以有点惊慌了，不得不找技术负责人汇报情况。
根据我的详细汇报及处理过程，领导很快抓到了重点，让我再仔细查看下进样针。打开挡板，取下进样针，尝试吸取10 μL试剂。这样很明显得发现，进样针并没有吸入试剂。结论就是进样针堵塞了，只需要更换进样针就好了。
但是因为没有备用的进样针，而且新购买的进样针并没有到货，所以只能想办法把进样针口疏通开了。我们尝试了超声波清洗，并没有用，应该是堵塞的太严重了。只好兵行险招，用酒精灯灼烧针头，快速几次火焰灼烧，针头通红，真担心直接融化了，还好顺利疏通成功。进了一针标品，目标物又有了响应。

通过这次惊险紧张的深夜故障排除，我又得到了一次宝贵的经验。遇事不能慌张，要善于总结，抓重点；大胆的推测和细心的排查，才能在出现问题的时候，冷静快速的找到问题点，从而解决问题；仪器是固化的，方法是灵活的。只要我们平时认真发现并解决这些问题，就会在下次出问题时，做到从容应对。也希望同事之间，同行之间多多交流，彼此互助，共同进步。

分
该帖子已被版主-symmacros加10积分，加2经验;加分理由:原创。

相关话题

yifan1117

第1楼2018/08/03

确实比较惊险，喜好解决了。

0

zyl3367898

第2楼2018/08/03

应助达人

这么惊险，原来是进样针堵了，现场评审最怕出问题。

0

symmacros

第3楼2018/08/03

应助达人

惊而无险，不容易的经历，小小针引起血案。。

0

vm88

第4楼2018/08/03

真够惊险的，如果解决不了问题怎么办，出不来结果评审就过不了。

0

zyl3367898

第5楼2018/08/03

应助达人

进样针堵还是比较少见的，平常要有备用的，做一批样品，要把它卸下来手动洗针。

0

GRANT

第6楼2018/08/04

应助达人

还好不是大问题，评审现场实验是比较磨人的，过了就好，总结经验

0

微笑天使99

第7楼2018/08/04

楼主威5，马上慢慢看

0

symmacros

第8楼2018/08/04

应助达人

事情发生在晚上，让人焦虑着急。

0

qgp

第9楼2018/08/04

惊艳惊魂

0

symmacros

第10楼2018/08/04

应助达人

请问CMA是什么？

0

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