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铅微波消解石墨炉检测回收率不行

  • rabbitdadada
    2018/09/11
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 请教各位,本人做霜、膏化妆品中铅加标回收,用3mLHNO3+2mLH2O2+0.5mLHF微波消解,赶酸后石墨炉测试,空白回收率正常,可是样品加标回收率只有20%左右,不知是怎么回事!
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  • 轶辰

    第1楼2018/09/11

    应助达人

    原因还是比较多的,比如消解不完全,基质干扰比较大等等

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  • 冰山

    第2楼2018/09/11

    应助达人

    试剂空白是多少?加标量是多少?重新做一下加标回收看看,加到试剂空白中。

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  • tiger204

    第3楼2018/09/11

    应助达人

    先做一次平行实验,看是否操作或计算有误,另外可能是背景校正过度,你把背景校正模式调一下

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  • rabbitdadada

    第4楼2018/09/12

    背景是氘灯矫正,

    tiger204(v2926134)发表:先做一次平行实验,看是否操作或计算有误,另外可能是背景校正过度,你把背景校正模式调一下

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  • qq250083771

    第5楼2018/09/12

    应助达人

    您为啥要加HF啊,样品消解完成后应该是无色或者淡黄色吧?
    再有就是考虑基体干扰

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  • rabbitdadada

    第6楼2018/09/12

    加HF更容易溶解吧,赶完酸定容后溶液颜色为黄色,

    qq250083771(qq250083771) 发表:您为啥要加HF啊,样品消解完成后应该是无色或者淡黄色吧?
    再有就是考虑基体干扰

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  • qq250083771

    第7楼2018/09/12

    应助达人

    HF的作用是消耗大量硅质吧?
    化妆品加这个作用是啥呢

    rabbitdadada(rabbitdadada) 发表: 加HF更容易溶解吧,赶完酸定容后溶液颜色为黄色,

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  • Insm_93e93220

    第8楼2018/09/12

    赶酸的温度是多少?要是温度过高,空白的回收率也不会好的,所以可以排除这个问题。你曲线浓度是多少,加标是否合适,加标浓度上机后是不是超过了曲线最高点或者加标浓度过低,这个你可以考虑下。

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  • Insp_a7682cda

    第9楼2018/10/19

    空白加标量和样品加标量一样么?我用赛默飞石墨炉发现酸度对测定结果影响很大,特别是样品浓度比较高时。后来把标液和样品的酸度调解到一致,回收率就上去了。

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  • ldgfive

    第10楼2018/10/20

    应助工程师

    应该是样品基体的影响,加入基体改进剂试试

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