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一次质量事故的调查（茶叶中水胺硫磷的测定）

我是风儿

2018/09/16
鹤壁农检联合队

一次质量事故的调查（茶叶中水胺硫磷的测定）
茶叶是我们日常工作中的主检产品这一，有客户反馈说有一批茶叶有检出水胺硫磷，要求我们复检，于是我们按GB/T23204-2008的标准进行了检测。
这个标准的前处理方法：

（方法A）提取：取适量茶叶样品，磨成细粉，取一定量(精确至0.01g)于50ml离心管中，加入20ml乙腈，8000r/min涡旋提取5min，取上清液于100ml鸡心瓶中，在离心管中再加入15ml乙腈， 8000r/min离心5min,合并两次上清液，提取液于40℃水浴旋转蒸发至1～2ml，待净化。
净化：在Cleanert TPT固相萃取柱上加入约2cm高无水硫酸钠，置于固定架上，加样前先用10ml正己烷+丙酮（1:1）预洗柱，当预洗液面到达无水硫酸钠的顶部时，迅速将上述样品浓缩液移入柱中，并用吹脱管接收淋洗液，用2ml正己烷+丙酮洗涤鸡心瓶，重复3次，洗涤液也移入柱中，再用5ml正己烷+丙酮洗脱，洗脱液于40℃氮吹至近干，用正己烷+丙酮定容至V，0.2um滤膜过滤，气相质谱测定

SIM参数：289、230、136
我们按标准进行检测，该茶叶样品的水胺硫磷为未检出，这么会这样呢？
这个标准是茶叶中直接加入乙腈来提取，由于茶叶是干的样品，直接用乙腈来提，会为会乙腈的渗透能力没有那么强，导致茶叶中的水胺硫磷提取不出来呢？
于是我们又改用另一前处理方法处理看下（方法B）：
提取：取样2.0g（±0.01g）于50mL塑料离心管中，加入2mL去离子水、20mL丙酮+正己烷(1+1，V+V)溶液和一勺无水硫酸钠，旋紧离心管盖，涡旋1min后超声30min，超声期间每5min振摇一次，4000 r/min离心5min，待净化。

净化：移取5.0mL上清液至15mL离心管中，35℃下氮气吹干，加入2.5mL正己烷涡旋使样品溶解，再加入2.5mL饱和氯化钠水溶液继续涡旋30s后2000 r/min离心1min，取出正己烷层，剩余溶液中加入2.5mL正己烷再提出一次。合并正己烷层过经5mL丙酮+正己烷(1+1，V+V)活化上填1cm高无水硫酸钠的Carb/PSA柱(0.5g 6mL)，用8mL丙酮+正己烷(1+1，V+V)继续洗脱，共收集洗脱液13mL于15mL刻度玻璃离心管中，35℃水浴氮气吹干，用正己烷定容1mL上GC/MSD

【说明】
1、为了简化操作及便于净化，流程中称取2g样品提取后分取，最终对应取样量为0.5g。GB/T 23204-2008中取样量为5g。
2、加入2mL去离子水可使样品吸水膨胀，有利于干样中目标物的提取。GB/T 23204-2008中无此操作。
3、用丙酮+正己烷(1+1，V+V)溶液超声提取，3.1.超声提取可简化提取步骤并防止样品间的交叉污染。3.2.丙酮+正己烷(1+1，V+V)溶液极性适中便于目标物的提取（水胺硫磷的极性中等）,和后续净化步骤的衔接，方便操作。标准 GB/T 23204-2008中用乙腈，乙腈不利于旋蒸。
4、用饱和氯化钠水溶液和正己烷分配可去除水溶性杂质及咖啡因。采用丙酮+正己烷(1+1，V+V)溶液洗脱Carb/PSA柱，由于降低了洗脱溶剂的极性，可在满足水胺硫磷洗脱下来的情况下减少干扰。标准GB/T 23204-2008中用的是TPT柱子，洗脱溶剂为乙腈+甲苯(3+1，V+V)。
结果出来了：该样品的水胺硫磷检测结果为0.05mg/kg.
为什么两种不同的前处理方法会得出两种不同的检测结果呢？
换一个样品：以前我们有参加过考核样的茶叶样品（能力验证通过后可作为平时检测的质控样使用），同时使用上述的两种方法A、B分别检测看下：
结果这个质控样的水胺硫磷都检测出来，检测结果也差不多再0.05mg/kg左右啊，那为什么投诉的样用方法A前处理为未检出，用方法B却为0.05mg/kg呢，问题出在哪里？
认真比较下两个样品：明显发现这两个样本的细度方面存在显著的差异。
左边的为我们用九阳料理机通过剪切力制得的样品，右边为能力验证的考核样，明显比我们制得的茶叶样细多了，不知道组织方是用什么设备将茶叶样品制得细度这么小的？
我们制备茶叶用的粉碎机：

再认真看看GB/T23204-2008对茶叶样品的制备有什么特殊的要求呢？

将我们用通过九阳粉碎机制得的茶叶样本过筛看下细度如何，过细度为80目的不到20%，而质控样能过80目的为100%，因此通过九阳粉碎机制得的茶叶样本细度不能满足用方法A来提取的要求，要制得向质控样这么细的样本无疑会增大制样的成本与制样的效率，而采用方法B来提取则对茶叶样本的细度没有那么高的要求，因此为了提高我们制样的效率和减轻制样的成本，宜采用方法B的前处理方法来提取茶叶中的多农药残留。

分
该帖子已被版主-zyl3367898加10积分，加2经验;加分理由:原创有奖

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DeeperBlue

第1楼2018/09/16

应助达人

检测茶叶，特别是有机磷等水溶性农药，要用水润泡。

0

DeeperBlue

第2楼2018/09/16

应助达人

其它干货，例如脱水蔬菜，也是这样。

0

zyl3367898

第3楼2018/09/16

应助达人

原来样品制备细度也有影响，你的方法B来自于哪里，摘自哪个标准还是自己摸索？

0

我是风儿

第4楼2018/09/17

应助达人

方法B是自己经过大量的实验摸索出来的前处理方法

0

我是风儿

第5楼2018/09/17

应助达人

是的，干样品我们要经过复水试验后，再按新鲜的蔬菜、水果来的
DeeperBlue(yangdeyuan) 发表:其它干货，例如脱水蔬菜，也是这样。

0

我是风儿

第6楼2018/09/17

应助达人

是啊，可是GBT23204这个标准它就没有加水湿润，而是直接用乙腈来提取啊
DeeperBlue(yangdeyuan) 发表:检测茶叶，特别是有机磷等水溶性农药，要用水润泡。

0

我是风儿

第7楼2018/09/24

应助达人

如果是含量低的话，水胺硫磷未用水浸润，很容易就出现了漏检了

0

雾非雾

第8楼2018/09/25

应助达人

国标的方法有很多不细致的地方的。
我是风儿(nphfm2009) 发表: 是啊，可是GBT23204这个标准它就没有加水湿润，而是直接用乙腈来提取啊

0

检测老菜鸟

第10楼2018/09/25

应助达人

然而水胺硫磷并不是亲水性，需要加水吗？

1

我是风儿

第11楼2018/09/25

应助达人

也要的，加点水浸润下，以便利于乙腈的提取

0

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