senke
第2楼2018/09/20
内标法就是把标准物和被测混合物在一起进行分析。待测组分峰和标准物的峰出现在同一张色谱图中。通常是被测物不能全出峰或只需测混合物中某几个组分时可采用内标法。
选择内标物的要求:
(1) 内标物应是该试样中不存在的纯物质(内标物纯度要高);
(2)它必须完全溶于试样中,并与试样中各组分的色谱峰能完全分离;(内标物与样品相溶且分离,内标物和样品组分之间不发生反应);
(3).加入内标物的量应接近于被测组分;
(4)色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近,或在几个被测组分色谱峰中间。
用内标法定量时,要先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析,测量峰面积,做重量比和面积比的关系曲线,此曲线即为标准曲线。在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致,因此,在制作标准曲线时,不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等),还应注明进样体积和内标物浓度