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关于回收率的问题

ICP-MS

  • 本人最近在做ICP-MS 仪器是赛默飞的。五个元素分别是钙镁铜锌锰。从称样到消解 转移稀释 基本都验证过一遍,铜锰的回收率都是在偏高的状态,连标准液也验证过一遍,求助各位大神会有什么原因导致回收率偏高的。。。
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  • sdlzkw007

    第1楼2018/09/18

    应助达人

    回收率的问题通常情况下可以通过标准加入法很彻底的排查问题,比如本底偏高,基质效应,质谱干扰等等

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  • 阶前尘

    第2楼2018/09/18

    应助达人

    看你的内标回收率咋样,问题要描述清楚!用的什么条件,仪器调谐怎么样

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  • 阶前尘

    第3楼2018/09/18

    应助达人

    最好加内标校正,铜锰相对来说比较容易做,不过铜有污染的可能性

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  • 老兵

    第4楼2018/09/18

    应助达人

    如果是多源离子干扰造成的偏高,不妨试试调节仪器参数来降低干扰程度。

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  • Me扰梦

    第5楼2018/09/19

    那应该怎么调节呢,我之前咨询工程师,已经把分辨率调成了高分辨率的模式了。结果还是偏高。

    老兵(wangliqian) 发表:如果是多源离子干扰造成的偏高,不妨试试调节仪器参数来降低干扰程度。

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  • Me扰梦

    第6楼2018/09/19

    我们是按照惠氏给的方法来做,方法里面没有添加内标物的,若是改方法的话用什么做内标好 样品主要是碳酸钙1.5g, 氧化镁89mg、氧化锌9.5mg、氧化铜1.5mg、一水硫酸锰5.3mg 还有其他添加剂硬脂酸镁 K30等等

    阶前尘(jieqian1211) 发表:看你的内标回收率咋样,问题要描述清楚!用的什么条件,仪器调谐怎么样

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  • 阶前尘

    第7楼2018/09/19

    应助达人

    你这个TDS估计高了,最好内标校正,实在不行高含量的上光谱吧

    Me扰梦(v3117952)发表: 我们是按照惠氏给的方法来做,方法里面没有添加内标物的,若是改方法的话用什么做内标好 样品主要是碳酸钙1.5g, 氧化镁89mg、氧化锌9.5mg、氧化铜1.5mg、一水硫酸锰5.3mg 还有其他添加剂硬脂酸镁 K30等等

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