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Cd元素两次检测数据不相符

smart666

2018/09/19

样品名称 Cu（ppm） As（ppm） Cd（ppm） Hg(ppm) Pb(ppm)
早-1 7.11 0.05 0.34 0.07 0.21
早-2 7.19 0.06 0.34 0.00 5.41
迟-1 7.36 0.05 0.25 (0.01) 0.29
迟-2 6.28 0.05 0.27 (0.01) 0.20

这个是我最近做的一个粉末样品，中药材类，我想问问为什么Cd元素的值会差了这么多？
因为标准限量是0.3，所以第一次测是不合格的，后面复检又合格了。前后两次消解过程几乎无差别。
后来我是用这两次的样品一起上机后得到上表，想看看是不是仪器的问题，结果发现应该不是。

这个问题要如何解释？如果是消解的不完全，为什么其他元素不会呢？（暂且忽略被污染的Pb）还是说这是正常的？
仪器型号是 agilent7800
消解过程是加6ml硝酸预消解半小时后进行微波消解。
具体消解程序是:

步骤

功率/W

升温时间/min

温度/℃

保持时间/min

1

1600

5

120

5

2

1600

5

150

5

3

1600

5

180

20

想问问各位大神，会是什么原因？

分
该帖子已被版主-wangjstw加5积分，加2经验;加分理由:发帖奖励

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轶辰

第1楼2018/09/19

应助达人

cd的值在限值附近，两次测试的RD也不是很大，cd且容易被吸附，这种情况我觉得属于正常情况

0

轶辰

第2楼2018/09/19

应助达人

建议在限值附近的结果报值需谨慎

0

阶前尘

第3楼2018/09/19

应助达人

把内标图和标曲图贴上来吧，看看前后的BEC，有什么变化

0

老兵

第4楼2018/09/19

应助达人

从质控角度分析,两次的数据都是合格的。因为第一次0.34，第二次0.26，相对偏差为13%（参考农产品分析镉的精密度允许范围是25%）。但鉴于这种低浓度且在限值附近的样品应以测多个样品取平均为宜，这样多测取平均能更好的地减少随机误差的影响。

0

栀子花开

第5楼2018/09/19

应助达人

建议对限值附近样品进行多次检测，并评定测量不确定度，并在出具的报告中予以注明，这样可以在一定程度上避免可能的风险。

0

牛一牛

第6楼2018/09/19

应助达人

从结果看，两次测得都是合格的，质量标准如果是一位小数，那么测定结果最终也要修约为两位小数，这样都是0.3，所以都是合格的。

0

sdlzkw007

第7楼2018/09/19

应助达人

阶前尘的回答颇为合理

0

smart666

第8楼2018/09/20

那在限值附近的样品是要消解几次会比较好？对于我这样品量多的实验猿会不会有点不可行。
老兵(wangliqian) 发表:从质控角度分析,两次的数据都是合格的。因为第一次0.34，第二次0.26，相对偏差为13%（参考农产品分析镉的精密度允许范围是25%）。但鉴于这种低浓度且在限值附近的样品应以测多个样品取平均为宜，这样多测取平均能更好的地减少随机误差的影响。

0

forth

第9楼2018/09/20

应助达人

说实话差别不算大，只是在标准值附件，比较尴尬，建议多次测定，分析不确定度。

0

老兵

第10楼2018/09/20

应助达人

只有自己辛苦点多做几个平行样，这还是可行的。
smart666(v3251591) 发表: 那在限值附近的样品是要消解几次会比较好？对于我这样品量多的实验猿会不会有点不可行。

0

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