硫化钠产品中碳酸钠含量测定标准方法的验证结果速报

STS团队

2018/10/09
STS团队

私聊

国家标准GB

山西省产品质量监督检验研究院王锦明

硫化钠又称硫化碱，广泛用于制造染料或染料中间体、冶金工业、皮革工业以及造纸行业。硫化碱典型工艺是煅烧热熔法，由于此法在煅烧过程中有碳参与方应，残留物中有碳酸钠，含量一般是2～3%，所以碳酸钠含量的高低与品质直接相关，因此，最早的硫化钠产品标准的技术要求中有碳酸钠含量技术要求。现今硫化钠生产方法多样，如：氯化钡或硫酸钡生产过程中也有副产品硫化钠，这些副产方法由于是化学反应法，碳酸钠含量用标准方法的结果，几乎测不到的。
硫化钠产品标准最早是在1984年起草的，当时方法有两种选择，一种是原苏联的装置法（见下图1），

图1 标准中的碳酸钠测定装置
一种是滴定法，两种方法讨论的结果大家都觉得装置法还是比较理想，数据理论上要精确一些。需要注意的是由于装置复杂，过去的滴定台去支撑这一套装置几乎不可能，也就谈不上方法验证了，就是这个方法，目前的标准这个方法还在沿用。我们在近期研究了一套新的装置（见图2），

图2 自制的碳酸钠测定装置
可以把试验用到的器皿统一到一个支架上来，解决了装置安装问题，并且我们近期做了两种方法的验证比对工作，特将方法摘要和结果汇报如下：

一、实验试剂的制备
1.配制Na₂CO₃标准溶液，其浓度为0.03973 mol/L。
2.标定KOH标准滴定溶液
（1）空白的标定；
（2）KOH标准滴定溶液的标定
在碳酸钠测定装置的250mL圆底烧瓶中依次加入25mLNa₂CO₃标准溶液、75mL蒸馏水和10ml（1+3）H₂SO₄溶液，用装置进行吸收，最终测出消耗KOH标准滴定溶液15.5ml，减去装置的空白消耗量，得出共消耗KOH标准滴定溶液14.5ml。

二、装置的Na₂CO₃溶液的测定
分别配制0.1%，0.2%，0.3%，0.4%，0.5%的Na₂CO₃溶液，并用装置测定配制溶液的碳酸钠含量，具体结果见表1.
表1 不同浓度的碳酸钠装置测定后的结果

0.1%	结果%	0.036	不变色	不变色	0.036	0.036
0.2%	结果%	0.25	0.22	0.11	0.22	0.33	0.25	0.25	0.29
0.3%	结果%	0.38	0.39	0.37	0.40	0.41	0.38	0.38	0.36
0.4%	结果%	0.48	0.50	0.49	0.51	0.49
0.5%	结果%	0.59	0.62	0.61	0.60	0.63