食品中酸性橙Ⅱ号的检测

我是风儿

2018/10/17
鹤壁农检联合队

私聊

液相色谱（LC）

食品中酸性橙Ⅱ号的检测
1、检测依据：SN/T 3536-2013 《出口食品中酸性橙Ⅱ号的检测方法》；
DBS22/ 006-2012 食品安全地方标准食品中酸性橙、碱性橙2和碱性嫩黄的测定液相色谱-串联质谱法

2、适用基质：腐竹、腐皮、豆腐干、海鱼、辣椒及其制品、花椒及其制品等
仪器：Waters E2695；进样体积（μl）：50；定容体积（ml）：5；波长（nm）：484；流动相（流速1ml/min）；甲醇∶乙酸铵（0.02mol/L）=65:35
3、检测流程：

说明：1）DBS22/006-2012方法采用甲醇+甲酸+乙酸铵溶液超声提取，过WAX固相萃取柱净化后，用提取液定容。本流程使用色素液相的前处理方法。
2）若试样为液体则不用提取，直接调pH后过聚酰胺小柱；
3）糖果样品直接用水提取（若不好溶解则将糖果放在水中加热溶解）；提取液调pH后过柱；淀粉类等含水量较低的样品用提取液重复提取3次；奶茶等蛋白质含量较高的液体样品称样后加入少量水并用水浴加热，可直接过柱；
4）柠檬酸溶液放置一段时间易产生絮状沉淀，使用前应注意观察，溶液有效期改为2个月，到期应及时重新配置。
5）试样溶液只能用0.45μm水相滤膜过滤，尼龙的过滤头会吸附色素；

酸性橙Ⅱ标液图谱

辣椒样品色谱图：

4、系统适应性参数
色谱柱：C₁₈柱，柱长250mm，内径4.6mm，粒径5mm
理论塔板数：12958 USP拖尾：1.08
5、线性范围、线性方程
分别对酸性橙Ⅱ号标准系列工作溶液进行测定，以酸性橙Ⅱ号标准溶液的质量浓度(μg/mL)为横坐标，酸性橙Ⅱ号峰面积为纵坐标，绘制标准曲线或计算回归方程，具体结果见下图。

6、方法的回收率、精密度
1）方法的回收率实验
取辣酱样品，做三个浓度水平的标准加入回收实验，称取样品后分别加入酸性橙Ⅱ号0.5μg、1.0μg和5.0μg均按本方法做6次平行测定。结果见下表.