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遇到仪器“无病呻吟”该怎么办

xiaogumd11

2018/10/30
分析者端木卓越队

液相色谱（LC）

遇到仪器“无病呻吟”该怎么办
“无病呻吟”出自宋代辛弃疾的《临江仙》，意思是没有病瞎哼哼。我们在日常的仪器操作分析中可能会到这样的情况，仪器突然不工作了，该排查的地方都排查了，仪器在“呻吟”却找不出”病因”所在，是件比较头痛的事。本人最近到仪器“无病呻吟”的事，写出来，与各位分享。
本人用液相色谱Agilent1260分析饮用水中邻苯二甲酸酯类（2种），正常出峰时间分别是在3.5分钟和9.0分钟左右，直接调用以前的方法，结果标准品只出甲醇峰，目标物不出峰，两个批次，不同浓度的标准品都是这种情况。

1、硬件检查（自上而下的顺序）
1.1流动相是否正确
甲醇和水，都是新换的，甲醇是进口色谱纯级，水是超纯水。并都进行了脱气处理。

1.2色谱柱是否正确
色谱柱没有更换过，正确

1.3检查是否漏液
每个容易漏液的接头都仔细看了一遍，并没有漏液的情况。

1.4检查检测器是否正确
用的是紫外检测器，正确，紫外灯使用的时间远远未到寿命时间

2 、基本排除硬件的问题后，开始检查方法是否有问题
2.1检查所调用的方法名称与原方法一致
2.2所用波长224nm，正确
2.3压力维持在90bar左右，仪器没有堵塞情况

3、测试
换成荧光检测器，相同的色谱柱，测定苯并芘，目标物出峰正常，进一步排除了色谱柱、自动进样器和比例混合阀的问题。使用紫外检测器时，甲醇有溶剂峰，也说明紫外检测器并无问题。
联系厂家工程师，他的说法与我所做的步骤基本一致，后来他也没有更好的办法，让我自己再排查排查。
4、结果
面对仪器的“无病呻吟”我实在找不到“病因”所在。无奈之下，将流动相甲醇和水再次进行更换，甲醇还是相同的4L瓶中取出，水还是超纯水，相同的步骤，奇迹出现了，目标物出峰了，仪器正常了，我猜测可能还是流动相出了问题，也许真是差之毫厘，谬以千里。经验丰富的论坛专家们也帮我找找原因！

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dadgoh

第1楼2018/10/30

应助达人

样品是重新配的吗。

0

xiaogumd11

第2楼2018/10/30

应助达人

样品没有问题，好几批次的标样

0

dadgoh

第3楼2018/10/30

应助达人

自动进样器取错样了或取样体积不够。

0

xiaogumd11

第4楼2018/10/30

应助达人

也不是自动进样器问题，因为它在取样时，我专门留意了。没有位置错误

0

沧海青城

第5楼2018/10/31

应助达人

有异常污染？

0

夏天的雪

第6楼2018/10/31

应助达人

原来的流动相弄错了吧

0

yy_0324

第7楼2018/10/31

原创作品——遇到仪器“无病呻吟”该怎么办！你的的原创创作有新意，涉及范围广！

0

dadgoh

第8楼2018/11/01

应助达人

溶剂峰面积和原来一样吗？

0

xiaogumd11

第9楼2018/11/01

应助达人

溶剂峰面积和以前相比差距不大

1

zyl3367898

第10楼2018/11/03

应助达人

会不会还是原来的流动相有问题。

0

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