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火焰法原吸测钠，略微变化波长abs却天差地别？

猫的薛定谔

2018/12/28

原子吸收光谱（AAS）

仪器：岛津AA-6300C
纯水调零，然后做做标线：0，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5，纯水定容，0.2%氯化铯。标液空白（0，0.2%氯化铯）abs：0.0742。

1. 样品空白：0.5g样品，用100ml2%硝酸定容，含0.2%氯化铯，含有约1000ppm的钙。abs：0.1117。
操作步骤是这样的，纯水调零，先测标液空白，再测标线，再测样品空白，最后测样品，这样操作有问题不？测出来Na很低，甚至是负的。
2. 可以直接吸喷5%的硝酸吗？或者最大可吸喷多少浓度的硝酸？
3. 想尝试下次灵敏线，但是出现“灯能量太低不能执行光束平衡”是灯有问题见下图？
4. 测Na一定要加消电离剂吗？如果不加CsCl，标曲线性还可以的话，是不是不加CsCl也可以，因为我的目的不是要知道绝对值，只是想知道样品中Na含量的变化趋势。
5. 最恶心的事情：灯电流6mA时，波长为588.27，abs特别低，0.00x-0.0xx，做不了线性；
灯电流8mA时，波长589.03或589.07，abs很高，0.1-0.5，峰的顶点处波动很大；
灯电流9或10mA时，波长588.97，abs很高，0.1-0.5，峰的顶点处波动比8mA稍微好一些。
我的是国产钠灯，工作电流3-8mA。是灯有问题了吗？

分
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相关话题

ldgfive

第1楼2018/12/29

应助工程师

软件中应该有默认工作电流的，灯电流一般不能随便修改的

0

GRANT

第2楼2018/12/29

应助达人

灯电流的在范围内调整，不会导致ABS 变化如此之大，有新的灯更换下看看是否是灯的问题

0

猫的薛定谔

第3楼2018/12/29

软件默认12mA,可是我的灯工作范围是3-8啊。可以用12mA吗？
ldgfive(ldgfive) 发表:软件中应该有默认工作电流的，灯电流一般不能随便修改的

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冰山

第4楼2018/12/29

应助达人

特征波长可以变来变去吗？那原吸测定特异性还有没有？不能这样吧？我的机子火焰测钠只推荐两个波长，589.0和330.2。楼主别的波长是怎么回事啊？

0

valorb

第5楼2018/12/29

问过岛津工程师没？

0

猫的薛定谔

第6楼2018/12/29

没问过.......
valorb(654456) 发表:问过岛津工程师没？

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猫的薛定谔

第7楼2018/12/29

我设定的波长589.0，但是他扫描出来的波长总是有点偏差，而且电流改变一下波长也变化
冰山(yang_qingwen) 发表:特征波长可以变来变去吗？那原吸测定特异性还有没有？不能这样吧？我的机子火焰测钠只推荐两个波长，589.0和330.2。楼主别的波长是怎么回事啊？

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猫的薛定谔

第8楼2018/12/29

请问我的操作步骤有问题吗
冰山(yang_qingwen) 发表:特征波长可以变来变去吗？那原吸测定特异性还有没有？不能这样吧？我的机子火焰测钠只推荐两个波长，589.0和330.2。楼主别的波长是怎么回事啊？

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huangza

第9楼2018/12/29

应助达人

钠的标液要用塑料容量瓶装

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猫的薛定谔

第10楼2018/12/29

我用玻璃容量瓶定容然后转移到塑料瓶，从标线来看感觉标液没什么大问题啊？，虽然只有两个9
huangza(huangza) 发表:钠的标液要用塑料容量瓶装

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