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请问土壤消解赶酸到这个状态可以了吗

E Easley

2018/12/28

原子吸收光谱（AAS）

这次做了批土壤，基本都是这样可流动粘稠状拿下，加磷酸氢二铵（5%）定容，可是石墨炉上机测铅镉却BG高至0.1-0.5，高密石墨管也烧了几次样品就底部凹陷变形，现在怀疑是不是高氯酸没赶尽破坏了石墨管。。。大家这有啥好建议呢，谢谢大家了

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E Easley

第1楼2018/12/28

就是这样的状态

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ldgfive

第2楼2018/12/29

应助工程师

土壤样品消解时，应该把高氯酸赶尽，溶液变成盐状才行

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rr丿

第3楼2018/12/29

应助达人

按理说是可以了。怎么做到坩埚璧这么干净的，每次我消解都是黑黢黢的。
消解到这个程度的时候，我会反复加几次去离子水赶酸。反正一消解就是一天，时间长点短点也干不了其它事了。

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E Easley

第4楼2018/12/29

请问老师，我这个状态算赶尽了吗
ldgfive(ldgfive) 发表:土壤样品消解时，应该把高氯酸赶尽，溶液变成盐状才行

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E Easley

第5楼2018/12/29

帽高氯酸白烟时盖盖消解2h，大概210度左右，但其实我的效果也不太好
rr丿(v3251800) 发表:按理说是可以了。怎么做到坩埚璧这么干净的，每次我消解都是黑黢黢的。消解到这个程度的时候，我会反复加几次去离子水赶酸。反正一消解就是一天，时间长点短点也干不了其它事了。

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冰山

第6楼2018/12/29

应助达人

赶酸至这样可以了

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E Easley

第7楼2018/12/29

但我这次上机测镉时发现背景值有0.1—0.5几，每个样品加入5%磷酸氢二铵，测了几次样品后石墨管中部凹陷，可愁死我了，我还以为是高氯酸没赶尽的原因，按老师你这样说的话，这通常是什么原因造成石墨管损坏及样品背景偏高呢？
冰山(yang_qingwen) 发表:赶酸至这样可以了

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冰山

第8楼2018/12/29

应助达人

你的背景值没有我的高，我的都到1.多了。至于烧损了石墨管，也许是石墨管本身的问题。升温程序是怎样的？传上来看下
E
Easley(Insm_2537b950) 发表:但我这次上机测镉时发现背景值有0.1—0.5几，每个样品加入5%磷酸氢二铵，测了几次样品后石墨管中部凹陷，可愁死我了，我还以为是高氯酸没赶尽的原因，按老师你这样说的话，这通常是什么原因造成石墨管损坏及样品背景偏高呢？

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Insm_e5ea6d7b

第9楼2018/12/29

我那石墨管，遇到有高氯酸样品液，使用寿命也是短

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天天向上菲

第10楼2018/12/30

这个样子应该是可以了，请问你用的是王水消解还是四酸消解？另外你可以做一下对比实验，一个消解到这种程度，另一种消解到成盐状，多做一下对比实验，或者做个加标对比下，看看具体什么情况，这样你心里也就有数了。

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