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六六六、滴滴涕回收率偏高怎么回事?

  • Insm_b0266438
    2019/01/15
  • 私聊

农残检测

  • 前处理:空白加标,用1ml饱和生理盐水浸泡3h,加1勺氯化钠,再用20ml正己烷和丙酮(1:1)提取30min,取10ml出来与15ml离心管中,加入1ml的浓硫酸,离心,取上清液。再加1ml浓硫酸重复2-3次至上清液变清。取上清液直接上机。结果比添加的农残浓度大了一倍,结果发现浓硫酸与丙酮反应所提导致浓度提高一倍,但是算出的回收率在70%-140%之间。请问如何提高农残检测的回收率。
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  • 荆棘鸟

    第1楼2019/01/15

    应助达人

    用的什么检测方法?提取如果用丙酮正己烷,挥干用石油醚定容后再酸净化可能好一些。酸净化法很老了,不好用,现在都是固相萃取、凝胶净化或者净化包快速处理。

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  • 荆棘鸟

    第2楼2019/01/15

    应助达人

    提高回收率主要是减少每一步的损失,除了标准操作保证提取效率外,在保证净化效果的同时减少操作流程的步数和前处理时间。

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  • 雾非雾

    第3楼2019/01/15

    应助达人

    现在浓硫酸是不是也归为易制毒溶剂需要办相关的许可证才能购买?

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  • zyl3367898

    第4楼2019/01/15

    应助达人

    是的,买硫酸要办许可证。做六六六可以不用硫酸,用NY761方法,也简单,回收率也很好。

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  • Insm_b0266438

    第5楼2019/01/16

    好的,哟用石油醚试一下。我们实验室现在没有其他进化的仪器试剂。所以只能用酸进化。谢谢??(ˊωˋ*)??

    荆棘鸟(zongguitang) 发表:用的什么检测方法?提取如果用丙酮正己烷,挥干用石油醚定容后再酸净化可能好一些。酸净化法很老了,不好用,现在都是固相萃取、凝胶净化或者净化包快速处理。

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  • Insm_b0266438

    第6楼2019/01/16

    是的。购买有点麻烦

    雾非雾(mcds) 发表:现在浓硫酸是不是也归为易制毒溶剂需要办相关的许可证才能购买?

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  • hujiangtao

    第7楼2019/01/16

    应助达人

    761的方法回收还可以啊

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  • 我是风儿

    第8楼2019/01/16

    应助达人

    是的,现在购买很难的,而且实验室管理也很严

    雾非雾(mcds) 发表:现在浓硫酸是不是也归为易制毒溶剂需要办相关的许可证才能购买?

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  • 我是风儿

    第9楼2019/01/16

    应助达人

    可是做茶叶中的六六六、滴滴涕还真的要用浓硫酸来净化处理更干净的

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:是的,买硫酸要办许可证。做六六六可以不用硫酸,用NY761方法,也简单,回收率也很好。

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  • zyl3367898

    第10楼2019/01/16

    应助达人

    做茶叶用哪个标准?新实施的23200.113标准,用Quechers法可以做茶叶。

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