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标曲响应值不稳定是怎么回事?

  • 大白菜ii
    2019/01/31
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 1ppb第一针1.6e6,第二针6.0e5,5ppb:1.6e5,10ppb:8.3e4,50ppb:1.03e5,100ppb:1.9e5。做的是氯丙嗪,标液介质无水乙醇,参考的20763标准,流动相甲酸铵+乙腈
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  • weiqing

    第1楼2019/01/31

    应助达人

    离子对选择是否合适,可以再重新调谐一下氯丙嗪的离子对参数试试,此外之前是否有测过,如果之前正常现在如此的话那可能是仪器问题,需要排除下,维护下离子源看看,也可以咨询一下仪器应用工程师问问情况。

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  • 大白菜ii

    第2楼2019/01/31

    以前没做过,我在摸方法做验证报告。刚接触质谱两个月,感觉这东西太有意思了,每天被不同问题折磨的好过瘾。

    weiqing(weiqing1983) 发表:离子对选择是否合适,可以再重新调谐一下氯丙嗪的离子对参数试试,此外之前是否有测过,如果之前正常现在如此的话那可能是仪器问题,需要排除下,维护下离子源看看,也可以咨询一下仪器应用工程师问问情况。

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  • weiqing

    第3楼2019/01/31

    应助达人

    如果之前没做过那极有可能是离子对没选好,再调谐下氯丙嗪的离子对,多找几对,到时候对比下看哪一对的响应好点作为定量离子对。

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  • 大白菜ii

    第4楼2019/01/31

    参考的20763,定量离子对有两对。我都找出来了,优化条件也是正常流程操作,应该没啥问题。这个标准给出的是甲酸铵+乙腈+甲醇三个流动相,我们的waters是二元泵,所以需要改液相条件,我摸索了大半天,换过其他流动相。响应值基本都是这个套路,做不了曲线。

    weiqing(weiqing1983) 发表:如果之前没做过那极有可能是离子对没选好,再调谐下氯丙嗪的离子对,多找几对,到时候对比下看哪一对的响应好点作为定量离子对。

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  • hujiangtao

    第5楼2019/02/01

    应助达人

    甲醇和乙腈不用同时用吧

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  • 大白菜ii

    第6楼2019/02/01

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:甲醇和乙腈不用同时用吧

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  • 歪果仁zZ

    第7楼2019/02/02

    应助达人

    如果有参考标准,建议按照标准来,可将乙腈和甲醇按比例混合在一个瓶内使用,因为我也做过一个药物的流动相是混合的有机相,如果响应稳定可以回信,对你的问题很感兴趣!另建议擦洗离子源,多冲冲柱子或延长洗脱时间,是否存在上一针的污染。将仪器和方法调试好后,相信你会解决这个问题,加油!

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  • xfgwy

    第8楼2019/02/03

    你的浓度是不是有问题,1ppb怎么会相应那么高。

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  • 大白菜ii

    第9楼2019/02/03

    感谢建议??

    歪果仁zZ(v3255306) 发表:如果有参考标准,建议按照标准来,可将乙腈和甲醇按比例混合在一个瓶内使用,因为我也做过一个药物的流动相是混合的有机相,如果响应稳定可以回信,对你的问题很感兴趣!另建议擦洗离子源,多冲冲柱子或延长洗脱时间,是否存在上一针的污染。将仪器和方法调试好后,相信你会解决这个问题,加油!

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  • 大白菜ii

    第10楼2019/02/03

    是这样的,从100ng稀释下来的,结果1ng的最高。所以来请教一下各位老师。

    xfgwy(xfgwy) 发表:你的浓度是不是有问题,1ppb怎么会相应那么高。

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