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【求助】请教Thermo QE plus是不是被污染了,背景很高

液质联用(LCMS)

  • 各位老师:
    刚开始用Thermo QEplus,准备做代谢物鉴定,今天用标准品先试了试,发现有污染(不知道是不是污染),而且是切换阀在waste的状态下检测到的。
    正模式出现了121.12和84.08,负模式出现59.98和76.99。响应都很高。也不知道是什么化合物的特征峰。感觉不知道怎么办,请各位老师帮忙看一看是什么原因,谢谢。
    大部分时间这台仪器是与nano-LC连接,测多肽的。今天刚换了离子源,就出现了这种情况。
    以前没有用过orbitrap,如果表述上面有什么不妥,还请多包涵。谢谢
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  • welewolf

    第1楼2019/02/06

    应助达人

    应该是污染,这种高分辨的要经常洗离子源的

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  • hjy1234

    第2楼2019/02/07

    感谢回复。准备清洗一下离子传输管。
    现在比较疑惑的是:
    前后两段是切到废液的,背景响应很高。中间一段是有液体流入质谱的,反而基线是可以接受的。看起来像是有液体流过的时候,把污染冲开了,没有液体,污染又出来了。有点头大。

    welewolf(v2823651) 发表:应该是污染,这种高分辨的要经常洗离子源的

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  • welewolf

    第5楼2019/02/07

    应助达人

    你可以先排查一下具体是液相系统,还是质谱系统污染。然后针对性处理。
    你这难道已经开始上班了?

    hjy1234(Ins_d6bdcd74) 发表:感谢回复。准备清洗一下离子传输管。现在比较疑惑的是:前后两段是切到废液的,背景响应很高。中间一段是有液体流入质谱的,反而基线是可以接受的。看起来像是有液体流过的时候,把污染冲开了,没有液体,污染又出来了。有点头大。

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  • hujiangtao

    第6楼2019/02/08

    应助达人

    高分辨确实容易污染

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  • chemist_zm

    第7楼2019/02/09

    打校正液 看信号 然后再说

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  • hjy1234

    第8楼2019/02/12

    应该不是液相的问题,用蠕动泵泵纯甲醇,也是出现一样的情况。清洗离子传输管以后,就好多了。但是感觉没有洗干净。清洗完以后,一开始什么都没有进的时候质谱采集到的信号是干净的;然后泵入甲醇,会出现甲醇的特征峰;接下来停泵,又出现了前面那些分子离子;停泵后再过一分钟左右,就又干净了。
    估计是不知道那块儿沾了东西?说不好
    现在又是很高的污染,中间换过一次nano-LC源,走过多肽样品。猜测可能是多肽样品带入的污染,但是也不确定。
    好想知道这两个特征峰到底是啥?

    welewolf(v2823651) 发表:你可以先排查一下具体是液相系统,还是质谱系统污染。然后针对性处理。
    你这难道已经开始上班了?

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  • hjy1234

    第9楼2019/02/12

    嗯嗯,有打过,正负模式都有。Calibration的时候信号都正常,和操作手册上面是能对上的。

    chemist_zm(chemist_zm) 发表:打校正液 看信号 然后再说

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  • welewolf

    第10楼2019/02/12

    应助达人

    1. 泵油多久没换了?
    2. 换一个牌子的甲醇试试

    hjy1234(Ins_d6bdcd74) 发表:应该不是液相的问题,用蠕动泵泵纯甲醇,也是出现一样的情况。清洗离子传输管以后,就好多了。但是感觉没有洗干净。清洗完以后,一开始什么都没有进的时候质谱采集到的信号是干净的;然后泵入甲醇,会出现甲醇的特征峰;接下来停泵,又出现了前面那些分子离子;停泵后再过一分钟左右,就又干净了。估计是不知道那块儿沾了东西?说不好现在又是很高的污染,中间换过一次nano-LC源,走过多肽样品。猜测可能是多肽样品带入的污染,但是也不确定。好想知道这两个特征峰到底是啥?

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  • hjy1234

    第11楼2019/02/18

    泵油差不多有半年了,仪器使用频率不太高。上周和这周都是多肽样品,还用不上仪器。。下周也许能用上,换个甲醇试试看。谢啦~

    welewolf(v2823651) 发表:1. 泵油多久没换了?
    2. 换一个牌子的甲醇试试

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