学做方法开发第一个礼拜遇到的问题及记录

应助达人

你那个其二问题在哪里，你是问这样操作可以不，还是问如何解决鼓包？

应助达人

其一的那个，气相不能进酸？这个绝对了，跟你的气相色谱柱有关。这个相当于衍生化步骤，如果是检测纯度的，应该可以

应助达人

其三那个，要综合考虑波长的选择。

应助达人

其四和其五的问题勒？一个未知分析方法的样品，我们需要知道哪些性质才可以猜测其分析方法，比如沸点，熔点之类的。
那么我们液相一般通用的分析方法是什么呢？通用分析方法，额，水酸碱甲醇乙腈缓冲盐，基本这些。

还有，如何选择未知样品的分析是气相还是液相？气相做不了的拿液相做，比如易分解，沸点高的。

其二，我想强调的是，进样量是色谱参数的一部分，不要被岛津工作站带偏，不要随意改动进样量。至于一开始从多少浓度开始，我建议是0.5-1mg/ml，建议进样量5μl
样品出现鼓包，如果冲洗仪器不能解决，很有可能是流动相不合适，或者供试品带有强酸或强碱，或是其他活性物质。试试调节流动相pH或问问合成样品性质。
其三，波长问题一句两句话说不清楚，网上相关文章很多。
其一，一般盐类物质不能直接进气相，如果非要进气相，最好能游离，比如那位老师傅介绍的方法。这是因为盐类物质沸点高，难以气化，容易污染仪器。至于你说的那个物质沸点是200，要弄清楚是游离碱沸点200还是盐的沸点是200，我怀疑你弄错了。你疑虑的游离后的纯度还是不是真实的纯度，你的疑问是有一定道理，但没有更好的办法了。
其四，其五，不存在未知样品一说，我们在在分析时，一定要清楚样品的性质，而且你要清楚GC和HPLC的检测原理，才能知道用什么方法做。比如，如果你知道了气相进样口温度的作用和色谱柱的最大耐受温度，就能知道气相一般分析沸点300度以下的物质；液相常用的紫外检测器只能检测有紫外吸收的物质，如果没有紫外检测器，就需要用到其他检测器。等你了解了这些最基本的，还有更多的比如紫外截止波长、极性，pKa等很多知识需要掌握。
加油吧，菜鸟。

应助达人

样品出现鼓包，很有可能是流动相不合适，或是需要清洗

如何解决鼓包？这个影响正常分析吗？如果出图是否会被客户承认

只是为了检测纯度，如果确认可以，那我就了解了
还有一般通用的气相色谱柱可以进酸吗？此次用的色谱柱型号是Agilent 19091M-413：325℃ 3m*320um*0.25um

综合考虑是怎么个综合考虑法？
因为方法开发中波长选择也是比较重要的一项，我之前做一个样品，波长210nm 主峰响应值 1500MAU左右，220nm主峰响应值3000左右，纯度后者略高于前者。那么我们如何选择这个波长呢？