水质总磷作业指导书

别黄昏

2019/04/06

私聊

水质检测

本实验室制定的水质总磷分析作业指导书
1. 编制目的：为规范和指导水质中总磷浓度的检验。特制定本作业指导书。
2. 适用范围：适用于地面水、污水和工业废水。
3. 检验依据：《水质总磷的测定钼酸盐分光光度法》GB11893-89。
注1：所有玻璃器皿推荐使用稀盐酸或稀硝酸浸泡，也可用不含磷酸盐的洗涤剂清洗。
4. 主要试剂配制：
4.1 过硫酸钾：50 g/L 溶液。用JE502型电子天平称取 25 g 过硫酸钾（K₂S₂O₈）（优级纯GR）放在500mL烧杯中用蒸馏水稀释溶解，玻璃棒搅拌，用500mL容量瓶定容至刻度。温度低不易溶解时可置于水浴锅50℃加热溶解。一般保存3个月。
4.2 抗坏血酸：100 g/L 溶液。用ME104E型万分之一电子天平称取 10 g 抗坏血酸（C₆H₈O₆）（分析纯）于100mL烧杯中，玻璃棒搅拌溶解，用100mL容量瓶定容至刻度。此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。一般可保存至少一个月，如出现变色或浑浊不可使用。
4.3 钼酸盐溶液。用ME104E型万分之一电子天平称取 13 g 钼酸铵[（NH₄）6Mo₇O₂₄·4H₂O]于 100 ml 水中，用玻璃棒搅拌溶解，再用ME104E型万分之一电子天平称取0.35 g 酒石酸锑钾（分析纯）于100 ml水中，在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300 ml (1+1)硫酸中（用250mL量筒量取150mL水和150mL浓硫酸），加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月。
注2：只可酸入水，不可水入酸。
4.4 磷标准贮备溶液：将磷酸二氢钾（KH₂PO₄）于101型电热鼓风干燥箱中 110℃干燥 2h 后放入干燥器中放冷。用ME104E型万分之一电子天平准确称取 0.2197±0.001 g ，用水溶解后转移至 1 000 ml 容量瓶中，加入大约 800 ml 水、加 5 ml （1+1）硫酸用水稀释至标线并混匀。1.00 ml 此标准溶液含 50.0 μg 磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。每隔两个月核查一次浓度。也可直接购买市售有证磷标准溶液。
4.5 磷标准使用溶液：用10ml无分度（胖度）移液管移取 10.0 ml 的磷标准贮备溶液（50mg/L），转移至 250 ml 容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。每毫升此标准溶液含 2.0 μg 磷。使用当天配制。
5. 校准曲线的绘制
5.1 取7支50ml具塞比色管，用10.0 ml刻度移液管分别加入 0.00 ml，0.50 ml，1.00 ml，3.00 ml，5.00 ml，l0.0 ml，用20 ml刻度移液管移取 15.0 ml 磷酸盐标准溶液（2.0mg/L）。加水至 25 ml刻度线。
5.2 过硫酸钾消解：用5.0 ml刻度移液管或移液枪向试样中加 4ml 过硫酸钾，将比色管的盖子盖紧后．用一小块布和线将玻璃塞扎紧或用其他方法固定，放在大烧杯中置于YM50Z型高压蒸气锅中加热，高压蒸汽锅使用前先打开排气阀，加入RO水至与内锅平齐位置，放入需消解样品，关高压灭菌锅盖，打开总开关，按SET键设置时间和温度，选到合适温度按SET键即设置成功。开仪器加热开关，指示灯显示正常即可加热，待温度达到100℃时，关上排气阀，再待压力达到 1.1 kg/cm2，相应温度为 120℃时，保持 30 min 后停止加热。待压力表读数降至零后，取出放冷后用UP水定容至50ml 刻度线。
注3：过硫酸钾法消解：样品在消解前，应调节至中性后摇匀取样，特别是用硫酸保存水样时，样品消解前需用（GR） NaOH 溶液（1mol/L 或 6mol/L）调 pH 值至中性。消解后，若试样有浊度干扰时，可采用中速定性滤纸或纤维滤膜将样品过滤于另一个 50ml 比色管中，用水冲洗比色管及滤纸，一并移入比色管中，加水至标线，供分析用。所用滤纸和滤膜在过滤前应用纯水多次洗涤除磷，空白试样进行同样的过滤操作，空白应控制在0.007以下。
5.3 显色：分别向各份消解液中用1.0ml刻度移液管或1000μL移液枪加入 l ml 抗坏血酸溶液（100g/L)混匀，30 s 后用2.0ml刻度移液管或5000μL移液枪加 2 ml 钼酸盐溶液充分混匀。
5.4 .分光光度测量：室温下避光放置 15 min 后，使用光程为30 mm比色皿，在700 nm波长下，以水做参比，测定吸光度。TU-1901型紫外可见分光光度计需提前半小时开机预热，打开工作站，新建曲线，点击文件→新建→点击设置参数→测量方法（单波长法）→主波长（700nm）→确定。测量完后点击文件→另存为→自己名字命名的文件夹。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线上查得磷的含量。
注4：室温低于 13℃时，可在 20~30℃水浴中显色 15min 。比色皿用后应以稀硝酸浸泡片刻，以除去吸附的钼蓝有色物。显色 15min 时，需要尽快测定吸光度，放置越久，测定结果越低。
6. 样品测定前处理：取样一般用胖度移液管，若无合适胖度移液管则用刻度移液管取样。用25 ml胖度移液管取25 ml样品于50ml 比色管中。取样时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。较清洁水样可取25 ml，较混浊可取5 ml，或者1 ml，测定浓度过高则用容量瓶稀释合适倍数。然后按校准曲线测定步骤进行测定。以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。
7. 结果计算与表示，总磷含量以 C（mg/L）表示，按下式计算： C= m / V式中：m——试样测得含磷量，μg； V——测定用试样体积，ml。当测定结果＜1.00 mg/L 时，保留至小数点后两位最多保留至小数点后三位；当测定结果≥1.00 mg/L 时，保留三位有效数字。
8. 数据处理图：

用最小二乘法计算校准曲线的斜率、截距及回归方程。
Y=bX+a
式中：Y——标准溶液的吸光度；
X——总磷含量，μg；
a——回归方程式的截距；a值应小于0.0038。
b——回归方程式斜率。b值范围应控制在0.204±0.0003。
本实验室相关系数γ应>0.9995。
注5：校准曲线的相关系数只舍不入，保留到小数点后出现非9的一位，，如：0.99989→0.9998，如果小数点后都是9时，最多保留4位。
注6：校准曲线的斜率和截距有时小数点后位数很多，最多保留三位有效数字，并以幂表示，如0.0000234→2.34×10^-5
9.质量保证和质量控制
9.1 空白试验：每批样品（≤20 个）至少测定一个实验室空白样品，空白样品测定值应低于方法检出限。
9.2 校准曲线：线性相关系数应达到 0.999 以上。
9.3 每批样品（≤20 个）应测定一个校准曲线中间点浓度的标准溶液，其测定结果与校准曲线该点浓度的相对误差应≤10%。否则，需重新绘制校准曲线。
9.4 精密度控制：每批样品（≤20 个）应至少测定 10%的平行双样，样品数量少于 10 个时，应测定 1 个平行双样。当样品含量≤0.03 mg/L 时，平行双样测定结果的相对偏差应 ≤25%；当样品含量>0.03 mg/L 时，平行双样测定结果的相对偏差应≤10%。
9.5 准确度控制：每批样品（≤20 个）至少测定一个有证标准样品或基体加标回收样品，有证标准样品的测定值应在允许的范围内。样品含量≤0.03 mg/L 时，加标回收率为 70%～ 130%；样品含量>0.03 mg/L 时，加标回收率为 80%～120%。
10．注意事项：
砷大于 2 mg/L 干扰测定，用硫代硫酸钠去除；硫化物大于 2 mg/L 干扰测定，通氮气去除；铬大于 50 mg/L 干扰测定，用亚硫酸钠去除；亚硝酸盐大于1 mg/L有干扰，用氧化消解或加氨磺酸均可以除去；铁浓度为 20 mg/L，使结果偏低 5%；铜浓度达 10 mg/L 不干扰；氟化物小于 70 mg/L 也不干扰；水中大多数常见离子对显色的影响可以忽略。

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