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全氮测试偏小问题解决

轶辰

2019/07/02
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有一次测试水中全氮，数据偏小，遭到了客户得投诉。于是组内对此展开讨论并采取了措施。
错误原因可能有以下几点：
1. 取错样（排除）
2. 称量质量偏小（排除）
3. 忘记加混合加速剂（硫酸钾-硫酸铜-硒粉）（排除）
4. 忘记硫酸（排除）
5. 样品在消解过程中消解不完全，可能是消解炉在消解过程中出现问题（温度未到设定温度，消解时间未到设定时间，排除），也可能是样品基质问题（样品基质不均匀）。
6. 样品消解过程中发生损失（尽管蒸馏瓶上面盖一玻璃漏斗，但还有蒸汽从上面溢走，回流不完全，导致全氮丢失，有可能）
7. 蒸馏过程中产生问题（可能样品消解好后，没有及时蒸馏，导致全氮损失；可能蒸馏不彻底，蒸馏时间短，吸收液有问题；也有可能蒸汽不足，有可能）
8. 比色时，加入试剂有误（排除）
9. 记录数据时有误（排除）
10. 书写原始记录时有误（排除）
解决方法：
对于原因5中提到的“可能是样品基质问题（样品基质不均匀）”，由于是制样组统一给样，且是风干后过筛的干土，至于在处理前样品是否取样均匀，这一点实验室分析人员不清楚，且复测时使用的还是原来的土样，结果与原来差别很大，因此这个原因也可以排除。
对于原因6“样品消解过程中发生损失（尽管蒸馏瓶上面盖一玻璃漏斗，但还有蒸汽从上面溢走，回流不完全，导致全氮丢失）”可能认为这是主要原因，因为使用玻璃漏斗有时会造成回流不完全，改善措施如下：
1. 使用消解仪原配备的回流装置
2. 配套质控：MB、LCS、DUP，计算回收率。
3. 在玻璃漏斗上加一冷却装置，增大回流，降低甚至避免全氮损失。
对于原因7“蒸馏过程中产生问题（可能样品消解好后，没有及时蒸馏，导致全氮损失；可能蒸馏不彻底，蒸馏时间短，吸收液有问题；也有可能蒸汽不足）”，因为在做其他样品，用的是同样的蒸馏装置，同样的蒸馏时间，同样的蒸汽量，同样的吸收液，由此而引起全氮损失这个结论不成立；而样品消解好后，由蒸馏顺序不同而引起的蒸馏时间问题，这对全氮损失是一个影响因素，可以有以下几个改进措施：
1. 不要同一时间向已消解好的全氮样品中加入浓氢氧化钠溶液，而是蒸馏一个加入一个，这可以减少全氮损失。
2. LCS质控尽量做两个，一个样品前蒸馏，一个在测试结束后蒸馏，然后对照回收率，确认这个过程全氮是否有损失。
3. 全氮蒸馏结束后，要尽快测试，以避免因氨氮挥发和污染而引起的全氮损失。
后期严格按照了上述措施执行，大大减少了测试不准确得情况。

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GRANT

第1楼2019/07/02

应助达人

支持支持原创

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HarryHuang

第2楼2019/07/02

应助达人

可以把对比的数据结果贴出来，比较有说服力。这样一看都没有实际分析数据的支持。要是不方便发出来就不用了哈。

0

xing-xing

第4楼2019/07/03

我们个别样本总氮也比氨氮低情况，消解时我们是用纱布、报纸包裹的。

0

言同学

第5楼2019/07/03

应助达人

水中全氮是有称量质量？有加催化剂？你确定这是水中全氮而不是土壤全氮？

0

wccd

第6楼2019/07/03

应助达人

支持此观点，实验没有数据确实很难有说服力。
HarryHuang(v2702202) 发表:可以把对比的数据结果贴出来，比较有说服力。这样一看都没有实际分析数据的支持。要是不方便发出来就不用了哈。

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轶辰

第7楼2019/07/03

应助达人

因为是回忆写得，主要看得是解决问题得思路，故没有贴数据出来
HarryHuang(v2702202) 发表:可以把对比的数据结果贴出来，比较有说服力。这样一看都没有实际分析数据的支持。要是不方便发出来就不用了哈。

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轶辰

第8楼2019/07/03

应助达人

谢谢指正，是土中得，写错了
言同学(v3269810) 发表:水中全氮是有称量质量？有加催化剂？你确定这是水中全氮而不是土壤全氮？

0

七月

第9楼2019/08/09

最后找到的原因是什么？

0

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