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有机氯农药气相色谱法,样品加标测试

  • x491372756
    2019/07/15
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 土壤,沉积物中23种有机氯测定
    用的岛津的GC2014,-5柱子,方法已经摸出来了,走标线也没问题,但是我现在自己做样品加标,回收率太低。
    简单说一下自己的步骤:
    1、称10g土,加6.5g硅藻土
    2、使用AES快速萃取仪萃取,正己烷丙酮1:1.
    3、使用砂芯漏斗,上面铺一层无水硫酸钠,过滤
    4、氮吹,置换溶剂使用正己烷和正己烷丙酮9:1都试过
    5、进样(也尝试过在第4步之后使用弗罗里硅土柱子净化的)
    总体做下来回收率都很低,不知道我问题出在哪里,请帮忙解答。
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  • 轶辰

    第1楼2019/07/15

    应助达人

    因为前处理复杂,所以损失会多点,你做出来的回收率多少?

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  • 通标小菜鸟

    第2楼2019/07/15

    应助达人

    氮吹温度不要太高28-35为宜

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  • 安平

    第3楼2019/07/15

    应助达人

    氮吹重点实验一下

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  • PAEs

    第4楼2019/07/15

    应助达人

    是不是氮吹有损失

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  • x491372756

    第5楼2019/07/15

    我做的回收率最高的才60%

    轶辰(m3191395) 发表:因为前处理复杂,所以损失会多点,你做出来的回收率多少?

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  • x491372756

    第6楼2019/07/15

    氮吹温度是30,跟最后的置换溶剂有关系么?萃取用的挣一万丙酮1:1,后面氮吹置换溶剂用的正己烷

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:氮吹温度不要太高28-35为宜

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  • x491372756

    第7楼2019/07/15

    能不能详细说明下氮吹的重点在哪,我不是很懂,我是设置的30度氮吹的。

    安平(byron1111) 发表:氮吹重点实验一下

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  • x491372756

    第8楼2019/07/15

    那你觉得我应该怎么控制氮吹?流速太大了?

    PAEs(v2911392) 发表:是不是氮吹有损失

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  • 通标小菜鸟

    第9楼2019/07/15

    应助达人

    你正己烷和丙酮氮吹好了可以直接上机了,为什么还要弄一遍正己烷,丙酮对ecd无影响的

    x491372756(v3231774) 发表: 氮吹温度是30,跟最后的置换溶剂有关系么?萃取用的挣一万丙酮1:1,后面氮吹置换溶剂用的正己烷

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  • x491372756

    第10楼2019/07/15

    吹好了用正己烷是为了润一下,还有是为了置换溶剂

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:你正己烷和丙酮氮吹好了可以直接上机了,为什么还要弄一遍正己烷,丙酮对ecd无影响的

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