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土壤石油烃样品分层

弯弯的月亮

2019/08/12

土壤固体废弃物监测

实验室在检测土壤石油烃项目中，用加压流体萃取仪进行萃取，高通量真空平行浓缩进行浓缩定量，固相萃取装置进行净化后，用气相色谱仪进行分析检测。由于样品量大且仪器只用一台运行，部分超过24小时的样品出现分层现象，请问各位老师，这情况是正常的嘛？需要摇匀之后再进行检测吗？

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zyl3367898

第1楼2019/08/12

应助达人

最后的溶液过滤膜了吗？

0

弯弯的月亮

第2楼2019/08/12

净化用的固相萃取小柱，完了浓缩到1ml之后直接上机分析的
zyl3367898(zyl3367898) 发表:最后的溶液过滤膜了吗？

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再看打死你哦

第3楼2019/09/23

水没除干净

0

Ins_24c9bb5f

第4楼2020/07/14

我也觉得是水没除清的原因。丙酮和水的相融的，你说24h后出现水相分层现象，我感觉是丙酮中的水分。之前工程师建议我们加压以后直接往收集瓶加10ml溶剂（上次我做的是半挥发，加的是二氯甲烷）你可以加正己烷，然后搅匀，然后平行浓缩的时候我们是用锡纸封口，这样出来的样品没水，直到净化、氮吹、定容都没发现分层。你可以尝试，我觉得效果很明显。

1

kongkongde

第5楼2020/09/29

我们也遇到过类似的问题。你说往收集瓶加10ml溶剂有什么作用？我没太明白
Ins_24c9bb5f(Ins_24c9bb5f) 发表:我也觉得是水没除清的原因。丙酮和水的相融的，你说24h后出现水相分层现象，我感觉是丙酮中的水分。之前工程师建议我们加压以后直接往收集瓶加10ml溶剂（上次我做的是半挥发，加的是二氯甲烷）你可以加正己烷，然后搅匀，然后平行浓缩的时候我们是用锡纸封口，这样出来的样品没水，直到净化、氮吹、定容都没发现分层。你可以尝试，我觉得效果很明显。

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10分钟分析完石油烃40

第6楼2020/10/26

应该是固相萃取小柱没用对

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10分钟分析完石油烃40

第7楼2020/10/26

可以
Ins_24c9bb5f(Ins_24c9bb5f) 发表:我也觉得是水没除清的原因。丙酮和水的相融的，你说24h后出现水相分层现象，我感觉是丙酮中的水分。之前工程师建议我们加压以后直接往收集瓶加10ml溶剂（上次我做的是半挥发，加的是二氯甲烷）你可以加正己烷，然后搅匀，然后平行浓缩的时候我们是用锡纸封口，这样出来的样品没水，直到净化、氮吹、定容都没发现分层。你可以尝试，我觉得效果很明显。

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