关于土壤样品基体加标实验的几点疑惑

应助达人

疑问1：关于金属元素基体加标实验，是否存在一个大概的加标范围？
答：加标后的浓度至少在线性范围内，一般在含量测定浓度80%-120%，含量低的也可以50%-150%。
疑惑2 ：对有证标准样品（无机元素）进行加标，是否满足基体加标的要求？（因为很大多数人的理解，认为基体加标就是对待测样品加标）
答：基体加标，一样的基体通常是无法取得的，所以基体加标时通常以样品作为背景。您说的有证标准样品是标准溶液还是质控样品？
疑惑3：如疑问2 不满足，执行待测样品中加标时，是否需要重新前处理待测样品，同步与加标样品进行测定？
答：加标实验需要在样品处理的第一个步骤就需要加入，即要求加入的标准物质需要经过与样品完全一致的处理过程。一般加标实验是样品含量与加样同时做，如果你的实验再现性很好，也可以分开做。

1、加标范围可参考HJ/T166，见下图。
2、个人认为应该做样品加标，因为每一批样品的来源不同，而各地土壤基体也存在一定的差异，标准品的基体无法代表所有土壤样品的基体。
3、我认为不需要消解两次，可以根据各地土壤背景值估计一个加标量，同批次消解，如果分两次消解，就不是同一批次了吧？这也是个疑问，希望大家讨论一下。

应助达人

感谢回复，疑惑2中的有证标准样品 是土壤标准样品即GSS-8或GSS-16一类的。

应助达人

疑问1：加标量最好为线性范围的中间值，且本底+标在线性范围内。疑问2：能满足基体加标要求。疑问3：最好同时处理并保证条件一致。

应助达人

做一批样品要同时带着质控样做，同时进行就行，不用分两批。

应助达人

恩 质控样是每批次都会做的。主要是基体加标这块，感觉既要满足做基体加标的基本要求，也满足同批次分析有点难。

应助达人

谢谢您参与讨论。 主要是比较纠结如果做基体加标，那么意味着我需要先知道待测物的含量针对性的加标。那么意味着基体加标时间会后置，导致我需要重新再做一次前处理。这样对于样品量不太大的我们来说，会增加整个订单在实验室里的时间。

应助达人

如果是经常分析的样品可以直接预估值加标，对于基体与含量完全未知的样品，取一个有代表性的样品做预实验也是很正常的。