仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

热解吸分析求助大家

  • 小怪兽拳打奥特曼
    2019/09/17
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 你们好,站内的朋友。职业卫生国标中有些要用到热解吸,测空气中有害物质,溶剂解析的话稀释太多了,检测不出来,只能是热解吸,据国标要求,将样品和标准物都解吸到注射器内直接进样,与相关厂家沟通,目前没有这种解吸仪了,公司买的热解吸仪,原理:配置梯度标准液体,分别打入采集管(氮吹)。然后放进仪器。先是加热采集管,气化到捕集井(-30度),再加热捕集井,气化直接到气相色谱进样口,分析原理通俗易懂,方法也觉得可行,但在实验过程中有些问题,需要咨询站内朋友,我的溶剂峰和目标物峰能够分开,但是单独进样溶剂,发现在对应目标物峰的时间有杂峰干扰,由于做痕量分析,小小的杂峰影响甚重,换过好几个其它溶剂,都是这样,不知是何原因。做过对比试验,气相色谱进样塔进样,发现没有这种情况。不知为什么热解吸就这样了。请朋友们帮忙看看啥原因?
  • 该帖子已被版主-zyl3367898加2积分,加2经验;加分理由:鼓励发帖
    +关注 私聊
  • 深蓝

    第1楼2019/09/17

    应助达人

    这个问题基本属于热解析设备内部有残留,试着提高各部分的温度试试看。要不你把热解析各部分温度设置发上来看一下。

0
    +关注 私聊
  • dadgoh

    第2楼2019/09/17

    应助达人

    首先热解析管的空白要干净。不干净就需老化。

0
    +关注 私聊
  • 通标小菜鸟

    第3楼2019/09/17

    应助达人

    因为你的热解析管子老化不完全,就算是没采过样的管子时间放长了也会有杂志干扰,所以用之前多老化老化

0
    +关注 私聊
  • lhl

    第4楼2019/09/17

    应助达人

    如果进样塔进样没有出现这种情况,有两个可能,一个是溶剂本身不含目标峰,但是在热解析时本底有,可能来自解析管或者管路残留。这个可以换管或者对管路高温清洗排查一下。二是溶剂含目标峰,但是因为直接进样时设置的分流比较大,所以未测出;但在热解析时,因为进样量相对较大,所以做出来了。这个可以通过直接进样时调小分流比来排查一下。

0
    +关注 私聊
  • nphfm20111976

    第5楼2019/09/17

    谢谢提供

    lhl(lhl8595)发表:如果进样塔进样没有出现这种情况,有两个可能,一个是溶剂本身不含目标峰,但是在热解析时本底有,可能来自解析管或者管路残留。这个可以换管或者对管路高温清洗排查一下。二是溶剂含目标峰,但是因为直接进样时设置的分流比较大,所以未测出;但在热解析时,因为进样量相对较大,所以做出来了。这个可以通过直接进样时调小分流比来排查一下。

0
    +关注 私聊
  • 小怪兽拳打奥特曼

    第6楼2019/09/18

    热解吸280度。二次解吸250度。管路150度。管子用前300度老化1小时。

    深蓝(mitsumi) 发表:这个问题基本属于热解析设备内部有残留,试着提高各部分的温度试试看。要不你把热解析各部分温度设置发上来看一下。

0
    +关注 私聊
  • 小怪兽拳打奥特曼

    第7楼2019/09/18

    我做了空白,没有残留啊

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:因为你的热解析管子老化不完全,就算是没采过样的管子时间放长了也会有杂志干扰,所以用之前多老化老化

0
    +关注 私聊
  • 小怪兽拳打奥特曼

    第8楼2019/09/18

    溶剂换了好几个都有干扰,应该就是管子和管路问题吧。我的热解吸280度。二次解吸250度。管路150度。管子用前300度老化1小时。您看看有没有需要改进的。

    lhl(lhl8595) 发表:如果进样塔进样没有出现这种情况,有两个可能,一个是溶剂本身不含目标峰,但是在热解析时本底有,可能来自解析管或者管路残留。这个可以换管或者对管路高温清洗排查一下。二是溶剂含目标峰,但是因为直接进样时设置的分流比较大,所以未测出;但在热解析时,因为进样量相对较大,所以做出来了。这个可以通过直接进样时调小分流比来排查一下。

0
    +关注 私聊
  • qqqid

    第9楼2019/09/18

    溶剂换了好几个,还是换了好几种?
    如果溶剂是二硫化碳,要检测苯系物,二硫化碳不管是分析纯、优极纯还是色谱纯,不管是哪个厂家的,都含有苯和甲苯,必须用专门的试剂“无苯二硫化碳”或“低苯二硫化碳”。

    小怪兽拳打奥特曼(Insm_83c95970) 发表: 溶剂换了好几个都有干扰,应该就是管子和管路问题吧。我的热解吸280度。二次解吸250度。管路150度。管子用前300度老化1小时。您看看有没有需要改进的。

0
    +关注 私聊
  • 深蓝

    第10楼2019/09/18

    应助达人

    各个部位温度都提高一些吧,问问仪器厂家,能提到多少。

    小怪兽拳打奥特曼(Insm_83c95970) 发表: 热解吸280度。二次解吸250度。管路150度。管子用前300度老化1小时。

0
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...