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职业卫生考核问题求助

  • 小怪兽拳打奥特曼
    2019/09/19
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 天啦,什么题这是,大家看看这一道题:
    查询国标方法如下:溶剂解吸

    热解吸

    以上是国标中对于溶剂解吸和热解吸的前处理,国标中的色谱柱是2m×4mm,GDX-102;我们只有毛细管住:FFAP 1701 HP-5 DB-1,DB-624今天用FFAP依据国标实验,由于水对色谱柱破坏很大,安捷伦工程师建议我们进样量小于0.5ul, 我的进样条件0.5ul分流20:1,其它据国标气化180 柱温140 检测器200,结果如图:
    水峰影响很大,降低温度到90度也分不开,也不敢再降低了毕竟有水在里面。由于样品处理是水解吸,所以我们溶剂也用水,考核怎么办呀?还方法比对,两种方法检出我们出峰都没解决,朋友们有好的分析方法吗?
    另外热解吸这块,没有国标这个仪器,只有浓缩二次解吸直接进样,那么我的标准曲线怎么制备,请朋友们帮忙看看。
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  • qqqid

    第1楼2019/09/19

    白酒做甲醇的国标方法,柱温从40度开始,甲醇出峰时也就60--70度的样子,柱子也是类似于FFAP的。
    楼主不放心柱子的话,解吸液用50%的乙醇。

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  • qqqid

    第2楼2019/09/19

    进样量0.5uL以下,主要是水的气化体积特别大,避免超出衬管容积。

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  • qqqid

    第3楼2019/09/19

    方法中指定的填充柱不到1000块钱,如果要经常做这个方法,买这么一根柱子也是不错的选择。

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  • www

    第4楼2019/09/19

    应助达人

    楼主你的仪器上有填充柱进样口吗?如果有,可以直接买一根,试试。其实我想说的是,这跟柱子关系不大。FFAP绝对是可以做你的这个样品的。白酒就是用FFAP作啊,里面也有大量的水的。关键是你的参数设置。既然用毛细柱,参数条件就需要优化。考虑到有大量的水,一定要用分流衬管。柱流量小一点(具体多少看你柱子规格),用1试试。

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  • zftxy20021

    第5楼2019/09/20

    好的

    www(cxm2009)发表:楼主你的仪器上有填充柱进样口吗?如果有,可以直接买一根,试试。其实我想说的是,这跟柱子关系不大。FFAP绝对是可以做你的这个样品的。白酒就是用FFAP作啊,里面也有大量的水的。关键是你的参数设置。既然用毛细柱,参数条件就需要优化。考虑到有大量的水,一定要用分流衬管。柱流量小一点(具体多少看你柱子规格),用1试试。

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