抗病毒口服液指纹谱图做不好？

月旭

2019/10/10

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2015版《中国药典》规定“抗病毒口服液”要做指纹谱图，要求：
1、与标准图谱的相似度：除6号峰外，计算特征峰1〜7 号与S峰的相对保留时间，其中1号峰的相对保留时间在规定值的±5%之内，其余特征峰的相对保留时间在规定值的±8%之内。规定值为：0.58（峰 1）、1.0（峰 2 ）、2.38 （峰 3 ）、2.61（峰 4）、2. 65（峰 5）、4. 94（峰7）。
2、4号峰与5号峰的分离度不得低于1.0。

对此，各药企实验室普遍反映做出来的谱图效果较差，不符合药典要求。月旭科技特此验证本实验，发现采用Ultimate® LP-C18色谱柱完全遵从药典方法条件下，可以符合药典要求。
测试过程
流动相配置

流动相A：色谱级乙腈；
流动相B：取0.1mL的磷酸置1000mL超纯水中，超声脱气，即得。
样品溶液配置

对照品溶液：取(R,S)-告依春、连翘苷对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成浓度分别为0.02mg/mL、0.06mg/mL的混合溶液，即得；
供试品溶液：精密称取抗病毒口服液样品25mL，用乙酸乙酯振摇提取6次，每次25mL，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加70%甲醇溶解，置10mL量瓶中，加70%甲醇至刻度，摇匀，即得。
色谱条件

色谱柱：月旭 Ultimate® LP-C18（4.6×250mm,5μm）
流动相洗脱程序：

柱温：30℃
检测波长：236nm
流速：1.0mL/min
进样体积：10μL
实验图谱
1）对照溶液

2）样品

3）供试品放大图

结论：
相对保留时间均在药典规定范围内；
峰4与峰5的分离度为1.34，可以达到药典要求的1.0要求。