强势围观：月旭分子印迹小柱10分钟完成苯并(a)芘净化步骤

月旭

2019/10/10

私聊

厂商论坛

食品中苯并(a)芘的测定（国标GB 5009.27-2016）实验中，样品前处理要求采用：中性氧化铝或分子印迹小柱净化。

中性氧化铝小柱是大家较为熟知的，它的缺点是：
- 规格为22g/60ml, 消耗有机溶剂量太多，造成浓缩时间太长，效率很低；
- 中性氧化铝是正相色谱填料，需要通过控制水在填料中的含量来调整其活度，因此造成重现性不够理想的问题。
净化时间：20-30分钟

而分子印迹小柱，由于其对目标物专一性的吸附保留，所以只需用500mg/6ml规格，溶剂消耗量小。
净化时间：10分钟！

下面看一下实验过程：

1、适用范围
适用于食品中苯并(a)芘的检测。
2、标准品说明
实验过程中所用苯并(a)芘标准溶液为溶液态，浓度：100 mg/L于乙腈。
3、提取步骤
以菜籽油为例，将0.5 g样品置于15 mL 离心管，加入3 mL色谱纯正己烷，涡旋充分混匀，待净化。
4、SPE净化步骤
SPE柱：月旭Welchrom® BaP-2固相萃取柱(规格：500 mg/6mL)，月旭Welchrom® Silica固相萃取柱(规格：500 mg/6mL)，将Silica硅胶柱串联在BAP-2柱上。
(1) 活化：5 mL 二氯甲烷，5 mL 正己烷；
(2)上样：将待净化液加入到串联柱上，并用2 mL 正己烷润洗盛放样品的15 mL离心管，确保完全上样；
(3) 淋洗1：5 mL 正己烷淋洗整个串联柱；然后弃去Silica硅胶柱；
(4) 淋洗2：5 mL 正己烷淋洗BaP-2柱；
(5) 洗脱：5 mL 二氯甲烷，收集洗脱液；
(6) 浓缩：将洗脱液在40 oC下氮气吹至近干，用1mL 乙腈定容，超声1 min，涡旋10 s，过0.22 μm PTFE 滤膜，待HPLC测定。

图1：固相萃取实验过程

5、色谱条件
色谱柱：月旭Ultimate®XB-C18, 4.6 x 250 mm, 5 μm
流动相：乙腈/水 =88/12
流速：1.0 mL/min
进样量：20 μL
柱温：30 oC
FLD：Ex=384 nm, Em=406 nm
6、色谱图或加标回收率结果
图2：苯并(a)芘标准溶液色谱图(进样浓度：10 ng/mL)

图3：苯并(a)芘标准溶液色谱图(进样浓度：5 ng/mL)

图4：实际植物油样品色谱图

图5：实际植物油加标色谱图(加标浓度：20 μg/kg)

图6：实际植物油加标色谱图(加标浓度：10 μg/kg)

表1：加标回收率测定结果

相关产品信息

实验细节及操作注意事项，欢迎致电400-8106969.