更实用，更准确，果蔬农残测定再出新方案！

月旭

2019/10/11

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氨基甲酸酯是目前多用于蔬菜水果的农药，而农药残留的问题也一直是我们十分重视餐桌安全问题之一。我们今天就来测定一下蔬菜和水果中的多种氨基甲酸酯类农药残留，一起来看具体的实验内容吧！
试用范围
适用于蔬菜和水果样品中多种氨基甲酸酯类农药残留的测定。
参考标准：《NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》。
提取步骤
称取5g样品于50mL离心管，加入10mL乙腈，2g氯化钠，涡旋混匀2min，4500r/min离心5min。量取2mL上清液于15mL离心管中，50℃氮吹至干，加入2mL1%甲醇-二氯甲烷溶解残渣，待净化。
SPE净化步骤
SPE柱：月旭Welchrom® Carb/NH2，规格：50mg/500 mg/6mL；
活化：4mL1%甲醇-二氯甲烷，弃去；
上样：待净化液全部上样，收集流出液；
洗脱：6mL1%甲醇-二氯甲烷，收集于15ml离心管中；
50℃氮吹至干，准确加入2mL甲醇溶解残渣，过0.22μm滤头后上HPLC检测。
色谱条件
色谱柱：月旭Ultimate® XB-C18，4.6*250mm，5μm
柱温：42℃
进样量：10μL
检测波长：激发波长330nm；发射波长465nm；
流动相：A：水 B：甲醇；

时间/min
水/%
甲醇/%
流速/mL/min
0.0
85
15
0.5
时间/min
75
25
0.5
8.0
75
25
0.5
9.0
60
40
0.8
10.0
55
45
0.8
19.0
20
80
0.8
25.0
20
80
0.8
26.0
85
15
0.5

柱后衍生：
0.05mL氢氧化钠溶液-0.3mL/min；
OPA试剂-0.3mL/min；
水解温度：100℃，衍生温度：室温。
谱图和数据

图1.氨基甲酸酯类标准品0.1 mg/L图谱

图2.白菜空白图谱

图3.白菜加标0.2mg/kg图谱

表：加标回收率

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