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求助:液质定量基因毒性杂质,重复性遇到问题

  • 僵尸1943
    2019/10/12
  • 私聊

液质联用(LCMS)


  • 现在做一个实验是检测一个基毒杂质,方法学标准品线性实验很好,多针重现性也很好,可供试品检测重复性不对,同一批样品称样6份平行配样,测得该杂质含量6个值差别很大,全部不一样。有没有人遇到过这种问题?是哪里不对呢?
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  • weiqing

    第1楼2019/10/12

    应助达人

    多做几个基质后加标看看怎么样,看是基质问题还是前处理问题。

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  • hujiangtao

    第2楼2019/10/12

    应助达人

    可能是基质效应引起的

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  • 僵尸1943

    第3楼2019/10/12

    多谢回复,做了供试品加标准品的实验,标曲各浓度的加进去都是对的。我是做药物杂质检测,供试品就是待检原料药,单一化合物,配样就是称取原料药用20%乙腈水溶解定容,就是这个待检杂质的大小太随机了,每一份样品里都不一样,难道是配样的时候产生的?还是检测方法不专属,受到干扰了?不知道怎么分析这个问题了,同时其他3个杂质检测是正常的。刚开始做液质定量,很多不懂。

    weiqing(weiqing1983) 发表:多做几个基质后加标看看怎么样,看是基质问题还是前处理问题。

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  • 检测老菜鸟

    第4楼2019/10/12

    应助达人

    有可能配样产生的啊,要关注均匀度的,你用你的配置方法,采用样品基质加标,多取几个点看看是不是不一样,加标量可以少点

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  • weiqing

    第5楼2019/10/12

    应助达人

    那就有可能是基质影响了,再查查标准和文献看看试试其他检测方法。

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  • welewolf

    第6楼2019/10/13

    应助达人

    应该是基质效应的问题,建议减少样品量再做做试试

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  • Insp_66c9fc74

    第7楼2019/10/14

    基质效应,换溶解样品的溶剂试试

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