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【优秀仪器人】从面积比不平到峰面积忽大忽小再到溶剂峰消失，从隔垫到分流出口管线的排查

myoldid

2019/10/24

气相色谱（GC）

前言
单位一台安捷伦的7890A气相色谱仪，配备了7693液体自动进样器和分流/不分流进样口，检测器为FID+ECD，主要用来做农药含量检测。上周三做样时，发现一个成熟的已经做过多次的样品，内标法中标品峰面积百比差异很大（因为是单一目标物和单一内标，所以面积百分比直接关系这面积比），相邻几针从最低40%跳到最高47%，根本不能使用，随即想到该维护下进样口了...
维护步骤一

1.1 想到是面积比平不上，那很可能是隔垫出问题了，随即换上新的隔垫，进样后发现故障依旧，面积比还是平不上；
1.2 因为上上周更换过衬管，当时没找到新的O圈，就用的原来的O圈（原有O圈使用不超过100针样品），换O圈后进样后故障依旧；
1.3 上次换的衬管使用不到20次，衬管应该没问题了。那再往下走，该是分流平板了，拆开后发现分流平板接头处居然有很多白色粉末，像是玻璃面碎屑。这些白色粉末可能导致进样口轻微漏气导致平行性差。用棉签擦拭清理下，如图1.发现分流平板很脏了，更换一个新的，如图2。可是清理更换后，故障依旧；

图1. 进样口处清理的白色粉末

图2. 新旧分流平板
1.4 到这时候有点无能为力了。再仔细想想，难道是进样口石墨垫漏气了？随即更换了个新的石墨垫，进样后故障依旧。而且，峰面积忽大忽小，后来溶剂峰居然没有了，原有出峰位置只有一个很小很小的峰，而目标峰和面积峰确是有的，很奇怪很奇怪，从未遇到过。如图3.

图3. 消失的溶剂峰

维护步骤二
2.1 通过仪器面板进行进样口和分流出口捕集肼漏气检查，都通过的。进样口该换的都已换，是否柱子有问题呢？拆下检测器端柱子，塞入洗针瓶中，打开柱流速，正常的啊，有泡泡，说明柱子没断。如图4

图4. 柱子没断
2.2 再次检查进样口，发现了问题，柱子插入石墨垫太长，那柱头就在衬管中部了，这样会导致分流时，低沸点的溶剂直接从分流出口跑了。沸点稍高的样品盒内标会部分进入到柱子，导致溶剂峰消失。如图5. 为了排除柱子有微裂微漏情况，随即更换了根柱子，溶剂峰是出来了，可故障依旧。

图5. 错误安装的柱子
2.3 面积比平不上，那也可能是进样针有问题，取下推杆发现推杆确实脏了，如图6。直接换了个新针测试，故障依旧。

图6. 污染了的针
维护步骤三
3.1 准备再次检查下进样口，发现进样口下方有很小的隔垫碎屑，用棉签捅捅，居然捅出了不少碎屑。如图7. 莫非是碎屑挡住了隔垫吹扫？为了排除隔垫吹扫被碎屑堵上的可能，拆下隔垫吹扫的电磁阀端，进行反吹，如图8，图9.

图7. 清理吹扫口

图8. 清理擦拭隔垫吹扫电磁阀

图9. 反吹隔垫吹扫管线
3.2. 反吹后，面积比有所改善，至少有几针面积比是能平的上。可是前几针的面积比和后面几针，还是有差异，不能正常做样。在这时候，发现了点端倪。在处理以前做的色谱图时，发现仪器进完样，快跑完一针时，下一针样品已完成洗针，样品瓶在进样口上方，却没有进样，仪器提示进样口压力未就绪。查看压力发现压力以±.1psi的幅度跳动，难道是隔垫有问题了？可是隔垫还没用多久啊。更换隔垫后，能正常运行几针，面积比基本能接受。先跑样吧。
3.3. 从办公室整理好一堆报告后回来，仪器又提示压力未就绪，这时发现压力高于设定值，降不下去了。设置的15.153psi，实际有16.24psi，如图10. 这时候设置压力位17psi，实际会跳到19psi，再设置为12psi，压力能降下去，然后缓慢的波动着到12psi后，完成进样。进样完成后，实际压力会有0.2的波动，然后逐渐减小到达设定值。

图10. 压力偏高
3.4 在压力波动是查看各个模块的流量时，重点来了。分流出口流量不稳定，原因就在这里。因为分流出口流量不稳，导致进到柱子的样品量不同，所以会导致面积比有差异。通过设置进样口和分流比，仪器能自动调节压力和流量，那问题很可能出在分流出口管线上。此时咨询了安捷伦800工程师，工程师也建议更换管线。
3.5 取下进样盘，抱下进样塔，拆下盖子。拧下进样口分流出口铜管的螺母后，发现铜管像卡死在分流出口接头上。慢慢的拧松管子，取下来后，发现管子接头处都黑了。如图11.用棉签擦拭接头，好黑。如图12.

图11. 分流出口管线

图12. 很脏的分流出口接口
3.6 由于在仪器上不好清理接口，直接取下进样口，用削细的棉签杆清理接口。里面很多脏东西，如图13.

图13. 清理分流出口接口
3.7. 耗时半小时，用了削细的棉签杆，棉花，细线清理好接口。顺便更换了个分流出口捕集肼（没备用的，从后进样口拆了一个），换上段新的分流出口铜管。一步一步慢慢装回仪器，注意别忘记插进样口的加热包传感器线缆，装回进样盘，装好进样塔....开机，设置好序列，进样。压力很稳，进样后压力只有0.02psi的波动，然后很快稳定。初步看了几针，面积比很好（面积百分比以0.02%的幅度波动），最后再汇总统计，10针样品的面积比RSD在0.2%，完全没问题。至此故障才排除。如图14.

图14. 问题解决后的面积比
总结
此故障排查过程先从上往下，从隔垫，O圈，衬管，分流平板，石墨垫，柱子开始。然后再回到进样段，从隔垫吹扫再到分流出口排查，最后解决问题。整个排查过程也是对进样口的全面维护。导致此故障出现也是因为分流管线长时间未更换导致的。这台仪器用了5年，进了1.9w多的样品，这是第一次更换，而维护建议是一年一换。预防性维护，才是仪器稳定运行的强力支撑。

分
该帖子已被版主-zyl3367898加10积分，加2经验;加分理由:原创有奖

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xx_dxd_xx

第1楼2019/10/25

抽丝剥茧找到病根，值得学习。
但是我有个疑问，既然分流口堵了，那一开始就应该出现压力偏高的问题，为什么先没有压力报警呢？

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myoldid

第2楼2019/10/26

应助达人

故障刚刚出现的时候，压力只是有波动，没有偏高。我进了10针样，都是正常进的，而且两个进样点的时间差异一样，说明仪器在进样前压力正常。
xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:抽丝剥茧找到病根，值得学习。
但是我有个疑问，既然分流口堵了，那一开始就应该出现压力偏高的问题，为什么先没有压力报警呢？

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zyl3367898

第3楼2019/10/27

应助达人

这个问题查找起来真是曲折，分流管线要一年换一次吗？你的进样口如何拿下来的？

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myoldid

第4楼2019/10/28

应助达人

当时工程师安装仪器的时候是说建议每年更换一次，当然也要看样品的多少。其实每年换一次也不是难事。进样口好拆，取下进样口上方的三个螺丝，拆下柱箱里的加热包保温棉就可以拆下了
zyl3367898(zyl3367898) 发表:这个问题查找起来真是曲折，分流管线要一年换一次吗？你的进样口如何拿下来的？

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小不董

第5楼2019/11/03

应助达人

那楼主现在是清洗分流管还是更换分流管呢？
进样一万多样品，值了。赞一个。

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myoldid

第6楼2019/11/04

应助达人

换了一根管子，旧管子清洗的话太耗时间了
小不董(doxw0323) 发表:那楼主现在是清洗分流管还是更换分流管呢？
进样一万多样品，值了。赞一个。

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一入化工深似海

第7楼2019/11/05

应助达人

动手能力贼强

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snooker

第8楼2019/11/13

应助达人

楼主的情况我们也遇到过，分流不分流进样口，在分流出口的地方有个在线过滤器，以及连接的铜管是要定期清洗的，时间久了污染堵塞，影响分流比，可能会压力不稳。定。下图是我们维修更换的情况，我们这个就是疏于管理的结果~~

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applecc

第9楼2019/11/14

棒！动手和分析能力极强，学习了。以前只知道维护进样口的隔垫，衬管，分流平板等，原来分流出口也要维护，也是这么重要。学习了！

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myoldid

第10楼2019/11/14

应助达人

你这个太严重了，如果没有捕集肼，你的epc就报废了，估计我们另一台气质也这么黑了
snooker(snooker) 发表:楼主的情况我们也遇到过，分流不分流进样口，在分流出口的地方有个在线过滤器，以及连接的铜管是要定期清洗的，时间久了污染堵塞，影响分流比，可能会压力不稳。定。下图是我们维修更换的情况，我们这个就是疏于管理的结果~~

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