峰展宽之后的叠峰判断

应助达人

没见过扫XRD只扫一个峰的....扫描区域至少要包含15-60度 两者不同的峰位才能区分得开啊... 靠两者独立的峰位确定重叠峰的组分啊...

我开头说了啊，这是黄铜矿，俩峰位离得近，间隔只有0.4。高能磨十几分钟，展宽了就叠峰，磨久了叠的跟一个峰似的，特别对称。

有些文献直接就合起来，指着那一个峰标（220）（204），我感觉单纯的展宽到不了这么重合，应该有点应变，乃至峰的破碎、消失。

然后我就试图按研磨时间捋，看看到底是叠峰、应变还是破碎。结果从20min开始界限基本消失，1h后的样用JADE拟合，取双峰的R比只取单峰小0.1左右，但双峰时ESD很大。单峰有时峰位移动比较大，感觉都不是很靠谱。

要说是展宽吧，如果研磨时间特别久，拟合时双峰也都往中间移位，甚至挤一起跟套娃似的。。

这附件是原矿、研磨2h和12h的衍射图，原矿和12h是布鲁克D8的连续扫描，Cu靶，1deg/min，这机子做不了步进。。

2h是岛津的步进，Cu靶，0.02°，我们的岛津也有问题，分不清离太近的峰。

劳您给掌掌眼，谢谢您~

应助达人

说实话我不明白单独对某个两相重叠峰做分峰有什么意义 重叠太厉害的数据根本就不支持准确拟合两个峰 不但测不准(ESD高) 而且还有多个解

对于重叠严重的两相混合物 一般人都会扫全谱 然后做类似如下的全谱拟合 , which用各自相的非重叠hkl峰的强度和位置来辅助重叠峰的拆分

应助达人

hkl峰的峰强是由物相的结构因子决定的 例如220 和204峰的相对强度不会因球磨引起的晶粒尺寸减小而改变, 尽管它们都会同时展宽.

你说的高角峰"选择性破碎" 多半是球磨造成的微应力 microstrain 晶胞参数不是一个值 而是一个范围 这个因素对高角峰的影响更大

多谢前辈，您说的“相对强度不会因球磨引起的晶粒尺寸减小而改变”我也知道，一直拿它当标准凑峰。。然后对于消失峰后的峰位移动，还拿晶格常数变化找理由。。

您画圈的地方我看不清，想来是精修后，那里同时存在两个峰，而且各项参数也比较吻合吧？就是说峰依然存在，没有改变？

承蒙指教，不胜感激。

iangie(iangie) 发表:

hkl峰的峰强是由物相的结构因子决定的 例如220 和204峰的相对强度不会因球磨引起的晶粒尺寸减小而改变, 尽管它们都会同时展宽.

你说的高角峰"选择性破碎" 多半是球磨造成的微应力 microstrain 晶胞参数不是一个值 而是一个范围 这个因素对高角峰的影响更大

应助达人

然也

多谢前辈。请问，我用highscore精修，精修完成后总是出现密密麻麻的峰，还有粒径为负的，同一个hkl峰能对应出两三个峰，峰间距最大0.1°。

但几个R又挺小，粒径等数据还挺靠谱，就是一算“size only”，粒径就变成27913.4，然后再同时计算应变/粒径也一样是27913.4，必须重新精修才能有正确数据，几个不同矿样都是这个结果，要怎么改进呢？或者，关于磨矿后晶体结构的改变，有哪些经典文献呢？

谢谢。

应助达人

非常专业的问题