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色谱泵状态显示与压力变化的关系

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  • 实验中具体情况是:
    1.运行一个step01(为了容易说明,暂且这样命名),比如甲醇:水=90:10,0.75ml/min,运行稳定的情况下压力稳定在1100PSI,将step01更改step02即甲醇:水=10:90,0.75ml/min时,运行稳定的情况下压力稳定在1440PSI。
    理论上来讲,将step01切换为step02时,流动相比例会迅速切换,达到预设比例step02,而压力应该随着变化,达到1440PSI的稳定状态。
    实际操作中,做流动相的比例切换时,从step01的1100PSI到step02的1440PSI,中间历时10分钟!压力变化曲线附图。

    把由6M硝酸水溶液(稳定压力:350PSI)换成纯净水(稳定压力260PSI)的一组数据列表如下:
    时间/min 压力/PSI Pump status
    7 350 Equil
    10.1 350 Ready(第10分钟转成此状态)
    12.2 340 Ready
    12.8 320 Ready
    15 270 Ready
    20.2 250~260两个数字来回跳动 Ready
    我们依次做过短路六通阀、短路比例阀的实验,压力变化基本都要历时10分钟左右。
    请教大家的问题:
    1.为什么会出现这种情况?是系统被污染,还是硬件有损坏?如是后者,最可能是哪个部件损坏?
    2.压力变化应该是和pump的状态一致么?为什么pump的状态已经是ready时,压力还在变化,没有达到稳定的状态?

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