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图谱杂乱无章是什么原因

huangwenwei

2019/10/29

我用的是Waters的液相，流动相用北京第四试剂厂生产的色谱级甲醇和双蒸水溶解的0.02mol/L的醋酸铵．以前做样品浓度高一直没留意走谱，现在在做山梨酸苯甲酸检出限了才发现不对劲。我用0.5ug/ml的标液进，峰高和噪音的比值大概在10倍的关系。但是图谱变化很没有规律，有时候还出现鬼峰，有时候连目标峰都没有出现，我以为低浓度才这样，我进了几个浓度递增的标样，并仔细观察其走峰的情况，发现和低浓度一样，自是被后面目标峰面积太大在图谱上体现不出来而已。所以我怀疑是不是我的试剂的问题，现在我已经打报告上去希望更换试剂，各位老大，不知你们认为的情况是什么造成的，能帮我分析和提出解决的意见，拜托！

moonboygir

第1楼2019/10/29

这个排除很简单啊，你只要走一针溶剂空白进行比较就可以了。基本可以确认是你的国产溶剂造成的，一般最低检测限还是用进口试剂比较好。还有用另一种可能就是你的柱子被污染了，上面的残留杂质一直在洗脱。

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