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浅谈化学测定的加标回收率及其应用

xmqhp

2019/10/31

实验室建设

再发一篇小文章,浅谈化学测定的加标回收率及其应用,支持大赛,祝第十二届原创作品大赛圆满成功!

浅谈化学测定的加标回收率及其应用

一、回收率定义

回收率在不同行业有不同的定义,如中药材有效成份提取的回收率、贵金属分离提取的回收率、物件的加工回收率等等,在检测行业,通常应用的是加标回收率。

加标回收率一般是指在测定样品时,于同一样品的子样中加入一定量的标准物质，按样品的处理步骤,进行分析测定,将其测定的结果扣除原样品测定值,得到的结果与理论值的比值，以计算测定的回收率。

二、分类

空白加标回收率:在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质，按样品的处理步骤分析，得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。

样品加标回收率:相同的样品取两份，其中一份加入定量的待测成分标准物质;两份同时按相同的分析步骤分析，加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果，其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。

加标回收率的测定,是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术.对于它的计算方法,给定了一个理论公式，计算公式如下:

加标回收率=(加标试样测定值-试样测定值)÷加标理论量×100%

三、回收率测定方法

加标回收率主要考察准确度。准确度系指用该方法测定的结果与真实值或认可的参考值之间接近的程度。有时也称真实度。一定的准确度为定量测定的必要条件，因此涉及到定量测定的检测项目均需要验证准确度，如含量测定、杂质定量试验等。准确度应在规定的范围内建立，对于化学测定一般以加标回收率试验来进行验证。

测定方法的试验设计,一般需考虑在规定范围内，制备3个不同浓度的试样，各测定3次，即测定9次，报告已知加入量的加标回收率(%)。

通常情况下,试验设计3个不同浓度的试样点,应该在最低检测浓度（C_L_）、常用的测定浓度（2C_L_）和定量限附近（4-10C_L）。如对于食品中的禁用物质，回收率应在方法测定低限、两倍方法测定低限和十倍方法测定低限进行三水平试验；对于已制定最高残留限量（MRL）的，回收率应在方法测定低限、MRL、选一合适点进行三水平试验；对于未制定MRL的，回收率应在方法测定低限、常见限量指标、选一合适点进行三水平试验。

四、标准要求

对加标回收率的结果,各行各业对回收率的要求不同，具体要看标准的规定。按照GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测要求》,回收率参考范围如下：
被测组分含量（mg/kg）回收率范围（%）
>100 95～105
1～100 90～110
0.1～1 80～110
<0.1 60～120

五、注意事项与应用技巧

1．加标回收率的测定,一般不采用空白加标方法,应用样品加标,使测定的基质更加接近。

2．加标量不能太大,一般为待测物含量的0.5～2.0倍,标样浓度宜大,尽量减少加标物的体积.

3．加标后的待测物含量不能超过方法的定量限。要注意加标后的样品浓度是否在测定线性范围内。

4．当样品分析过程中有浓缩或消解等可使溶液体积缩小时,比如采用酚二磺酸分光光度法测定水中的硝酸盐氮时,样品要经水浴蒸干,需要重新定容再测定,可不考滤加标体积影响。

5．样品制备过程中可以预留加标体积的项目,如样品的取样为25mL，加标取样为5.0mL以内时,仍要定容到本世纪50mL时,可不考虑加入标样的体积。

6．对于标准要求回收率范围，如被测组分含量<0.1mg/kg的情况,要求加标回收率60～120%，并不是在这个范围就OK，还要注意三个浓度的测定情况,如果变化比较大,还是要考虑数据的准确度和精密度，必要时还要用回收率进行校正。

附件：

浅谈测定的加标回收率及其应用.docx

相关话题

zal

第1楼2019/11/08

应助达人

写的很详细，学习一下。

1

柳风拂琴

第2楼2019/12/25

最低检测浓度是检出限吗

0

v没想好v

第3楼2019/12/30

只有分离度大于1.5的情况下，线性达到0.99，做这个才有意义吧？？？？？？？？？？最近液质定量不稳定，比如1ppm的标样过几天做差20000，别人说做下稀释回收率，这个怎么算呢？

0

xmqhp

第4楼2020/01/10

广义上,最低检测浓度,也是检测限!只是用浓度表示,而不是用质量表示而已.

0

JOE HUI

第5楼2020/01/10

应助达人

可以参照<>中5.4.2检出限，最低检测浓度是检出限（包括仪器检出限和方法检出限）
柳风拂琴(v3189207) 发表:最低检测浓度是检出限吗

0

qqqid

第6楼2020/01/20

楼主总结的不错。

0

qqqid

第7楼2020/01/20

分离度、线性达不到基本指标，实验就是失败的，不只是回收率，做什么都没有意义。

楼主讨论的是正常的实验，不存在有没有意义的问题。
v没想好v(v3324892) 发表:只有分离度大于1.5的情况下，线性达到0.99，做这个才有意义吧？？？？？？？？？？最近液质定量不稳定，比如1ppm的标样过几天做差20000，别人说做下稀释回收率，这个怎么算呢？

0

Insm_a88d882f

第8楼2020/02/24

最后一点，没看懂，做三个点的加标回收，虽然在范围60-120%内，但是三个加标回收率相差很远，怎么办？

0

那片海

第9楼2020/02/25

应助达人

第三点，不能超过定量限，定量限是线性范围的最高点吗？

0

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