仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >论坛管理区 > 测试版面 > 帖子详情

求教：液相色谱溶剂出现异常溶剂峰的问题。

shenfengjuan

2019/11/06

具体情况如下：
液相走梯度流动相A：水：三氟乙酸=1000:1
流动相B：乙腈：三氟乙酸=1000:1
梯度方法：0min A% B%
0 100 0
1 100 0
15 82 18
50 82 18
110 40 60
111 100 0
120 100 0
之前做的时候0至120min，除了2-3min处有个溶剂峰外，其余均无溶剂峰，但最近两天在80min后（80-110mi ）出现三个挨着的大溶剂峰，峰很宽。
因溶解相是磷酸盐溶液，昨天就考虑到是不是天气热磷酸盐变质导致有溶剂峰出现，就进了一针纯化水，没有80-110min的溶剂峰了，就把溶解相重新配了之后一切都正常了。但一直做到昨天晚上流动相A快用光了，就重新配了流动相A后稳机子，又进溶剂结果又出现80-110min处的溶剂峰，今早又进纯化水溶剂峰仍在大小跟做完差不多，又重新配制了流动相A后，溶剂峰小了很多，但仍然有。以上过程配制流动相和溶解相的试剂均未更换过厂家和批号。

请各位高手帮忙分析下，以上情况最可能引入污染的是什么，难道是纯化水吗？

shenfengjuan

第1楼2019/11/06

根据你的描述貌似是你的流动相出问题，0.1%TFA的流动相最好是现配现用，而且过滤和超声一个都不能落下。TFA挥发性很强的，非常容易产生气泡。你的仪器有在线脱气机吗？
还有你们的纯化水最好是用超纯水仪再处理下，梯度用的溶剂纯度要求还是高点好。

0

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...