xiang132
第1楼2019/11/25
本来,你的化合物是含有羧基的,用极性柱比较好,但是由于极性越大,柱子的耐温也就越低,通常用的WAX住,最高使用温度只有260度,常规使用只到220~240度,再往上升温,就会导致柱流失很严重。
hp-5是一款弱极性柱子,相对而言可以耐高温一点,使用280~290度是一点事情没有的,对于弱极性柱子做极性化合物,有时候会有峰型不好,拖尾等不利因素,但是为了更高温度,用弱极性要合算一点。对于极性的物质,可能柱容量会低一点,建议少进一点,如8mgml,分流比40:1。如果峰低了,再调着看,行不行,也是要试了才知道。
硅烷化试剂对于链上的羟基和羧基都能衍生了,但是效果怎么样,还要看衍生出来的图谱。
TEA,是三乙胺的简写,在这个衍生反应里面起到吸收反应生成的HCl,从而加快反应速度的。
过滤主要是过滤衍生出来的盐,由于里面是有机溶剂,所以过滤膜要用尼龙过滤膜(即有机溶剂过滤膜),一些衍生的盐会析出,要是把这些盐进到GC里面,堵在进样口还好,要是进了柱子,你柱子就要割一大截。
你好像是0.32口径的柱子,这个口径的柱子,一般流速1~3ml/min,太大了,柱子流失会加重,但是偶尔使用没有多大关系,加快样品的流出速度,除了加流速,提高起始温度是一个很好的选择。