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C18液相出现倒峰及相关物质测定困难

kite503

2019/11/29

我想用HPLC 检测水溶液中微量的2,4-二氯苯甲醛（含少量盐），C18柱做固定相，先以甲醇为流动相，直接将水样进入高液，在2,5min左右出现倒峰，接着出现几乎等高的正峰，挨得很近，影响峰面积测定。
很多资料说用流动相配样品液就会消除倒峰，但我的样品就是水溶液，而且含量较低，我尝试用加甲醇到水溶液样品中，甲醇：水溶液样品分别有5：1，2:1，1:1
都没消除，而且5:1时吸收峰都很弱了，不可能再增加甲醇的比例。
又尝试了将流动相比例改变，分别也改为甲醇：水为5：1，2:1，1:1，仍未消除倒峰。
怎样才能消除倒峰或用怎样的色谱条件检测水溶液中微量的2,4-二氯苯甲醛（含少量盐）？望解答。。

kite503

第1楼2019/11/29

含少量盐，流动相用纯甲醇。盐不是有可能析出，堵塞管路么

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