ICP-MS操作指导书

应助达人

设备操作指导书编制框架如下，仅供参考：

1.    编制目的
1.1用于指导xxx系列设备的具体操作和使用时的注意事项，以保证仪器设备及人员在使用过程中的安全性和规范性。
1.2用作学习与培训教材，以提高设备操作人员使用设备的熟练程度和规范能力。
2.    适用范围
本系列仪器适用于易挥发有机化合物的定性、定量分析。对非挥发性的液体和固体物质，可通过高温裂解，气化后进行分析。
3.设备组成
3.1 安捷伦7890B系列气相色谱仪主机一台。
3.2 配备7693A型Autosampler自动进样装置。
3.3 根据需要选配FID、ECD、FPD等检测器。
4.主要技术参数
4.1柱温箱温度范围：室温以上4?C~450?C。
4.2程序升温速率：0.1℃/min~120℃/min；当环境温度变化1℃时，优于0.01℃。
4.3柱箱降温速率：从450℃降至50℃不多于6分钟(22℃室温下)。
4.4进样口压力设定范围：压力设定范围：0~150psi，控制精度0.001psi?。
4.5进样口流量设定范围：0~200ml/min（以N2为载气时）0~1000ml/min（以H2，He为载气时）。
4.6带有EPC控制，可编程设定压力、流速、分流比。
5.工作原理
将液体或气体有机样品注入进样口衬管中进行汽化，汽化后的试样被载气（流动相）携带进入色谱柱中，由于色谱柱中的固定相与试样中各组分之间的分子作用力不同，混合组分中的目标化合物从色谱柱中流出时间不同从而进行分离。仪器的记录系统记录下每个物质的色谱信号，制作标出各个目标化合物流出色谱柱的时间和浓度的色谱图。根据图中表明的出峰时间和顺序，可对化合物进行定性分析；根据峰的高低和面积大小，可对化合物进行定量分析。
6.    环境条件
6.1仪器工作环境温度控制在5～35℃，湿度控制在20%~85%。
6.2仪器室及其周围不能有震源、火源、电火花、强大磁场和电场、易燃易爆和腐蚀性物质等存在，以免干扰分析或发生意外。
6.3应尽可能降低室内空气含尘量，减少尘埃落入仪器内部，以免影响仪器性能，注意保持仪器和室内清洁。
6.4色谱室内必须严禁烟火，照明应使用防爆型灯具，必须备有灭火器，落实好有关防火防爆等安全措施，以免发生意外事故。
7.操作步骤
7.1开机步骤
7.1.2 确保各气路是否安全、畅通、无泄漏，再依次确认各使用电源是否连接。
7.1.3 确保气路气压足够，打开仪器上方通风罩，再依次打开电脑、打印机、仪器等电源，等仪器自检完毕，面板显示Power on successful，双击电脑“7890B（联机）”图标，进入软件操作界面。
7.2测定步骤
7.2.1方法编辑 单击菜单栏“方法”，在下拉框单击“编辑完整方法”，出现编辑方法7890B对话框，选择“仪器/采集”，单击确定，进入“选择进样源/位置”界面，选择“GC进样器”，单击确定，进入方法设置界面，根据方法要求，依次设定进样器、样品盘/其他、进样口、色谱柱、柱箱、检测器、事件、信号配置等参数。参数设置完毕后，单击确定。再次单击菜单栏方法，单机选择“方法另存为”，弹出对话框，输入方法名称，单击右侧确定，加载保存方法。
7.2.2序列建立 单击菜单栏“序列”，在下拉框中，选择“序列参数”，设置“数据路径”和“子目录”，单击确定退出窗口。再次单击菜单栏“序列”，在下拉框中选择“序列表”，进入序列表编辑界面，依次设置样品位、样品名称、方法名称，进样器位置、进样源、进样量、进样次数、样品类型、校正级别、数据文件等参数。各参数填选完毕，单击确定退出界面，再次回到菜单栏“序列”，在下拉框中，选择“序列末班另存为”，弹出对话框，输入序列名称，保存退出。
7.2.3 运行方法序列 单击菜单栏“运行控制”，在下拉框中单击选择“运行序列”，仪器开始自动采集数据。
7.2.4 数据分析 双击“7890B（脱机）”图标，进入数据分析界面，调出采集的数据和方法设置积分参数，保存积分参数到方法，选择“校正”，建立校正曲线，保存到方法，调出样品数据序列，加载分析方法，分析数据。
7.3关机步骤
7.3.1测试结束后，关闭氢气源和空气源。
7.3.2降低进样口温度、色谱柱箱温度以及检测器温度。
7.3.3各温度降至60℃左右后，关闭主机电源，切断气路。
7.3.4保存并打印测试结果，关闭计算机，做好清洁工作。
8.维护保养
8.1日常维护
8.1.1进样完毕时，移除样品，保持仪器干净整洁。
8.1.2清洗进样针，必要时更换。
8.1.3更换洗针溶剂，废液瓶中，有机废液倒出集中收集管理。
8.1.4查看氢气发生器所用蒸馏水是否需要补齐，缺时，补加超纯水。
8.1.5查看氢气发生器Get life 是否失效，失效时拆下更换硅胶。
8.1.6每次走完样品后宜进行一次老化色谱柱操作，保持色谱柱内清洁。
8.1.7衬管更换：不挥发的基体将会停留在衬管中，使得衬管的惰性降低，易对以后注入的样品产生吸附。如果色谱图峰拖尾，出现鬼峰或峰丢失，则需要更换衬管。
8.1.8进样隔垫更换：更换的频率取决于进样次数和进样口温度，实验室常用的Agilent BTO隔垫最高进样次数为200次。如出现漏气、鬼峰等现象时需要及时更换进样口隔垫。
8.1.9进样口O型圈更换：O形圈在高温下易磨损或老化变型成为漏气源，如出现漏气需及时更换O型圈。
8.1.10进样针更换：当进样针严重破损、堵塞、弯曲，影响仪器重复性时，更换进样针。
8.1.11割柱子及更换石墨垫：当色谱柱效降低，色谱峰拖尾严重时，色谱峰分离度降低时需要割柱子。一般情况下，每次割柱子都需要更换进样口端石墨垫。
8.1.12检测器老化烘烤及清洗：当仪器进高浓度样品后容易造成样品残留及检测器污染，此时需要对检测器进行老化烘烤以去除高浓度样品残留，当老化达不到要求时，应拆卸超声清洗，ECD检测器实验人员不得私自拆下清洗。
8.2定期维护
色谱柱更换：每隔一年更换一次色谱柱以确保仪器具有良好的性能。
9.期间核查
9.1核查目的
为使7890B气相色谱仪在两次检定间隔内能保证校准状态的可信度，确保检测结果的准确性和有效性。
9.2核查依据
HJ584-2010 环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸 气相色谱法
GB7492-87 水质 六六六、滴滴涕的测定 气相色谱法
HJ38-2017 固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 气相色谱法
JJG 700-2016 《气相色谱仪检定规程》
9.3核查内容
9.3.1 检定标识核查：查看仪器是否贴有检定标识，检定标识填写日期是否在检定有效期内。
9.3.2 准确度核查：使用有证标准物质进行仪器测定分析，判断结果是否在加标回收率控制范围内。
9.3.3 仪器比对核查：由两名测试人员对同一台设备同一样品进行测量，共测量7次，计算平均值，求得相对偏差。
9.4 核查结果的评价
9.4.1 准确度合格判断依据：不超过方法加标回收率规定范围。
9.4.2 相对偏差合格判断依据：≤10%。
9.4.3 核查合格后方能使用，若发现性能达不到规定要求或出现问题，应做好记录并做好停用标识，及时请有关人员或送厂检修。检修完毕后根据情况选择找有资质单位重新检定或再次做期间核查。
9.5 核查周期
在检定有效期内每隔半年至少进行一次核查。
10.    计量溯源
每隔两年由有资质的计量单位对气相色谱仪进行检定。
11.    注意事项
11.1更换新色谱柱时需要对其进行程序升温老化，老化最高温度不宜超过色谱柱最大耐受温度。
11.2在进行色谱柱老化时，色谱柱接检测器端不连接检测器，以免在老化时污染检测器。
11.3仪器进样口、柱箱和检测器等部件具有高温，在日常维护时应先对仪器进行降温，并且佩戴隔热手套防止烫伤。如不慎烫伤应及时擦拭烫伤膏，严重时需及时就医。
11.4实验员工不得私自拆卸ECD具有放射性检测器。
11.5实验员拆卸更换FPD检测器滤光片时，需要关机避光更换，否则光电倍增管会损坏。
11.6安装色谱柱时确保色谱柱不接触柱温箱内壁，以免色谱柱受热不均影响色谱峰型。
11.7每次使用或者维护完仪器后应该及时填写仪器使用记录及维护记录。
11.8 注意石墨垫和进样隔垫等容易残留式损坏的部件检查。
11.9仪器室及其周围不能有震源、火源、电火花、强大磁场和电场、易燃易爆和腐蚀性物质等存在，以免干扰分析或发生意外。
11.10应尽可能降低室内空气含尘量，减少尘埃落入仪器内部，以免影响仪器性能，注意保持仪器和室内清洁。
11.11色谱室内必须严禁烟火，照明应使用防爆型灯具，必须备有灭火器，落实好有关防火防爆等安全措施，以免发生意外事故。

应助达人

楼上的色谱仪器操作指导书可以更改一些指标和特殊要求可以了

应助达人

资料中心可以查看一下

框架很有帮助，谢谢！

有没有实验室在用我们买的这台型号的设备的老师，指点一下，谢谢！

应助达人

根据使用说明书和实际操作来编

楼主可否透露一下这个设备的采购周期及价钱大概多少呢？谢谢

预算建议做到100W左右吧！ 供货周期2个月。

icap Q是老型号，我修这个设备。??