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气相色谱回收率问题

whrboy

2019/12/10

老师，您好！我做牛奶农残的回收率时，加入六六六、七氯、艾氏剂、硫丹、顺式氯丹、狄氏剂、滴滴涕和氯氰菊酯八个混标，每次α-六六六、七氯和艾氏剂总做不成功，大概只有40%(这三种农残出峰时间最早)，但氯氰菊酯通常能达到90%-100%，这是什么原因呢？如果是前处理的流失，但是氯氰菊酯却回收得很好的。
一开始我怀疑是Florisil小柱的问题，因此用正己烷配了标液直接过小柱，发现那三个回收率还是很低，并且重复性很不好，有时候40%、30%,有时候甚至只有10%(我可以排除标液加量的问题，因为后面出峰的回收率都比较稳定)。
为了证明是Florisil小柱的问题，我配了标液做样，但是不过小柱，之后上机检测，但是前面三个效果还是不好，回收率只有30%左右，但氯氰菊酯依然能达到90-100%。这似乎又排除了小柱的原因。
我实在想不出是哪里出问题了。希望老师能指点迷津，谢谢！

junxi2008

第1楼2019/12/10

做农残时，对仪器的要求非常高，气化室内衬管必须用硅烷化试剂进行钝化处理，否则对一些样品会吸附，而且要经常更换清洗钝化内衬管。会不会是这个原因造成的。

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