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ECD检测器不出峰,三个多月没用,再使用时是不是要先高温老化一下?

  • haishinihao
    2019/12/11
  • 私聊

测试版面

  • 初学者刚接触ECD,遇到一堆难题,希望前辈们教教我。
    我用的是天美GC7900,用ECD检测器做三氯苯,二硫化碳做溶剂,进样器温度280,检测器温度280,柱箱温度80,程序升温,初温80,10度/分,升至200,保持20分钟,压力0.1MPa,用的OV-1701,基线慢慢爬,一直不稳定,换了另一根旧的OV-1701,进样后,溶剂峰3分钟后才出来,溶剂峰拖尾得非常非常厉害,后来就换了SE-54,30米的柱子,进什么都没有峰,又换了FFAP,30米柱子,同时也换了六六六,也没有峰,基线很平的,问问,这么久没有用的检测器是不是要先老化以下啊,刚开始时进了1ul-1mg/ml三氯苯,是不是浓度高了,污染检测器了,如果是污染了,怎样清洗呢?请教各位前辈了!
    +关注 私聊
  • junxi2008

    第1楼2019/12/11

    ECD检测器最怕不用,不用就污染,污染了少则噪声大,基线不稳,严重的导致无法工作(电路停振),如果遇到这种情况,使用者首先就是开机老化,长时间的老化色谱柱和检测器,是ECD重新工作起来,并且等基线平稳后再做样品,不要急着换柱子,每根柱子替换后,还得长时间老化一下,因为新换的柱子会不干净,同时换柱子会导致空气进入色谱系统,虽然是微量的空气进入,但ECD最怕的就是空气中的氧,要慢慢的冲洗才能排除氧,使得ECD正常工作,从您的讲述来说,先别急着换柱子,开着高纯载气,老化半天看看,不行再加半天,再不行,就开一天看看,先别管出峰如何,只要出峰就可以,然后再慢慢的走基线,没个几天时间做不好,平时要都开开仪器,维护一下

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