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GCMS响应值逐针降低

小黄同学

2019/12/13

气质联用（GCMS）

赏
悬赏金额:20积分状态:未解决

GCMS型号:5975b-6890n，柱子:HP-INNOWAX
一直用这台仪器做香黄，响应值比较稳定
中间跑甲醇检测新方法，发现从标线到样品，峰逐针变小，响应值逐针下降。
重新洗过离子源，进行常规维护，香黄内标响应值恢复正常。
但重新跑甲醇又出现上述情况。猜测柱子不适合有水分进入（之前样品是用75%乙醇处理的），故更换前处理方法变为乙醇-丙二醇进行前处理，但情况依旧未改变。
求问这是什么原因，以及如何处理？
程序升温：40℃，保持6min；以40℃/min速率由40℃升至240℃，保持2min；氦气，10mL/min；进样量0.2 ，分流比10:1GCMS型号:5975b-6890n，柱子:HP-INNOWAX
一直用这台仪器做香黄，响应值比较稳定
中间跑甲醇检测新方法，发现从标线到样品，峰逐针变小，响应值逐针下降。
重新洗过离子源，进行常规维护，香黄内标响应值恢复正常。
但重新跑甲醇又出现上述情况。猜测柱子不适合有水分进入（之前样品是用75%乙醇处理的），故更换前处理方法变为乙醇-丙二醇进行前处理，但情况依旧未改变。
求问这是什么原因，以及如何处理？
程序升温：40℃，保持6min；以40℃/min速率由40℃升至240℃，保持2min；氦气，10mL/min；进样量0.2 ，分流比10:1

分
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小俊俊同学啦

第1楼2019/12/13

你是为了凑字数吗？不是作文，没有字数要求。。。

0

安平

第2楼2019/12/14

应助达人

先老化一下柱子和维护一下进样口为好

0

小黄同学

第3楼2019/12/15

不是为了凑字数，想着说详细一点大家看看有没有遇见过这种情况
小俊俊同学啦(Insm_d5f8a0e5) 发表:你是为了凑字数吗？不是作文，没有字数要求。。。

1

小黄同学

第4楼2019/12/15

柱子老化过，进样口也维护了，跑香黄正常，跑甲醇就不行
安平(byron1111) 发表:先老化一下柱子和维护一下进样口为好

0

小黄同学

第5楼2019/12/15

两种都是内标法
安平(byron1111) 发表:先老化一下柱子和维护一下进样口为好

0

深蓝

第6楼2019/12/16

应助达人

逐针变小有什么规律吗？会不会漏气?进样针维护过吗？

0

小黄同学

第7楼2019/12/16

进样针维护过，也检查过气路系统，没漏气
深蓝(mitsumi) 发表:逐针变小有什么规律吗？会不会漏气?进样针维护过吗？

0

深蓝

第8楼2019/12/16

应助达人

这设备用多久了？调谐多久一次？每隔一天连续调谐几次试试看，如果调谐也是不稳定，可以考虑报修了，估计是质谱的问题。

0

小黄同学

第9楼2019/12/25

深蓝(mitsumi) 发表:这设备用多久了？调谐多久一次？每隔一天连续调谐几次试试看，如果调谐也是不稳定，可以考虑报修了，估计是质谱的问题。——可是这台仪器也用来测香黄，用的也是内标法，且不会出现响应值逐针降低的现象。

0

huhu918

第10楼2020/03/22

请问你后来解决了吗，因为我也碰到了类似的问题，很头疼

0

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