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液相能分析丙二酸二乙酯的烷基化产物么？

qyqydl

2019/12/20

最近在做丙二酸二乙酯活泼亚甲基的烷基化取代反应，
产物是一取代产物，副产物是二取代产物
但是，气相色谱分析时，一取代的峰拖尾很严重，二取代的峰峰面积一会儿大一会儿小，初步认为是样品没有完全汽化，在用大量溶剂稀释时，拖尾现象消失，但是二取代的峰面积还是变来变去
我的色谱条件：80℃保留两分钟，25℃/min升温至200℃，保留10min，10℃/min升至220℃保留10min。进样器和检测器都是280℃。用的极性柱
二取代的沸点在300℃以上，当调整进样器温度时，上述问题还是没有解决

初步打算用液相色谱分析，但是实验室只有C18的柱子，在有水的时候，酯会水解，我现在想定量分析，这个问题怎么解决，求大侠指点，先谢谢了

qyqydl

第1楼2019/12/20

二取代的峰面积还是变来变去，可能是没有完全汽化造成。由于化合物有两个羧基，我想液相色谱出峰应该没什么问题，虽然由于液相色谱一般流动相中有水，会有微量水解，但是只要不是最终产品，那么问题应该不大，只是一个系统误差而已

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