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气相色谱空白值偏高的原因?
lijing320323
2019/12/21
私聊
厂商论坛
【分析原因】
1.进样口硅胶垫的影响
①进样针头质量不好,边缘不够平整,硅胶垫容易损坏。
②硅胶垫使用次数过多或时间长老化,硅胶垫质量不好,材料弹性差,硅胶垫碎屑进入汽化室。
③硅胶垫被污染,如进样时针头处附着的样品液滴被硅胶隔垫所吸附,在之后的分析过程中一点点脱附后进入色谱柱中。
2. 进样口、检测器或衬管和分流平板污染
①长时间未进行色谱仪的定期维护;
②汽化室和衬管内经常会聚集一些沉积物及高沸点物质,如果碰到某次分析高沸点物质时,进样口温度升高时就会使聚集的物质逸出造成空白值偏高;
③在检测器中和分流平板的凹槽中未挥发的物质会慢慢积累,造成空白值偏高。
3. 色谱柱的影响
①色谱柱未充分老化,柱温过低老化不充分,温度过高产生
液相
遗失。
②色谱柱长时间使用。柱自身有吸附特性,柱内余留高浓度样品或柱内留存高沸点物质,柱头被污染。再者毛细管柱低负荷量,需要高灵敏度检测器,这样就特别容易造成空白值偏高。
4. 试剂污染
试剂在进样前的处理过程中受到污染或试剂不纯。
值得注意的是,通过计量认证的实验室,由于检测仪器和玻璃量器定期检定,以及采取了全面的质量管理措施,因此,若测定的空白实验值太大,一般是化学药品纯度不够,配制的试液变质或被污染等原因 。应重新配制试液 ,返工重测该批样品 ,直至空白实验值合格。
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