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反应之后气相色谱分析内标法发现质量不守恒

chunmeimei

2020/01/07

我做的反应通过气相色谱分析，内标法之后发现质量不守恒，催化剂是自己制备的二维孔道分子筛，反应条件是：1克反应物，15克溶剂，0.1克催化剂，5毫升双氧水
反应之后的色谱分析，反应物剩余0.02克，还有一个含量非常少的杂质，目前还不知道是什么物质，但即使杂质的相对校正因子按照4.0计算，收率应该至少在95%，可是目的产物收率用内标法算出来最多只有80%，也就是0.8克。
在我这个反应体系内，内标法的相对校正因子，在我们实验室的气相色谱条件下，校正因子会随着反应物和产物的含量变化，也会随着溶剂的量变化，但是我估计不仅仅是相对校正因子的关系。因为我做过实验分析，即使是效果不好的催化剂，反应一段时间，质量就不守恒了，而在没有加入氧化剂之前，质量是守恒的。所以我现在不知道是相对校正因子的原因，还是少量物质随着反应进行，进入分子筛孔道而并未扩散出来的原因，这个问题解决好再表征就能出文章了，求各位大神赐教！

chunmeimei

第1楼2020/01/07

是不是你的分析条件有问题，造成未知产物在气谱上不出峰，如果那样的话，可以把产品拿到高效液相色谱上分析，看看峰的个数和气谱结果是否相同

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